Определение металлических примесей методом атомно-абсорбционной спектрометрии в марганце марки (стр. 8 из 15)

Наиболее оптимальные спектральные параметры атомно-абсорбционного определения некоторых элементов представлены в таблице № 4.

Таблица №4. Спектральные параметры атомно-абсорбционного определения некоторых элементов.

Элемент	Длина волны резонансной линии, нм	Ширина щелей монохроматора		Ток ЛПК, мА
		мм	нм
Алюминий	309,3	0,25	1,0	30
Железо	372,0	0,25	1,0	25
Кадмий	228,8	0,50	2,0	5
Кобальт	249,7	0,20	1,0	6
Свинец	283,3	0,25	1,0	10
Никель	352,5	0,25	1,0	30
Медь	324,8	0,25	1,0	20
Молибден	313,3	0,25	1,0	50
Мышьяк	193,7	0,50	2,0	25
Хром	357,9	0,25	1,0	25
Цинк	307,6	0,25	1,0	20
Кремний	251,6	0,25	1,0	25
Марганец	279,5	0,25	1,0	25

1.2.11 Область практического применения ААС

Атомно-абсорбционные спектрометры применяются в экологии, геологоразведке, контроле технологических процессов, производственной санитарии, научных исследованиях.

Экологический контроль: измерение содержания различных элементов в воде, почве, донных отложениях, атмосферном воздухе, а также тканях растительного и животного происхождения.

Технологический контроль:

· экспресс-анализ и непрерывный контроль состава веществ в технологических процессах;

· входной контроль, контроль готовой продукции.

Медицина: анализ тканей и жидкостей биологического происхождения (кровь, моча, волосы и др.).

Криминалистика: идентификация примесей и следовых количеств элементов.

Ветеринарные лаборатории: корма, кровь, продукты животноводства.

Контролирующие и сертифицирующие лаборатории: анализ пищевых продуктов и кормов, анализ сточных, природных, питьевых вод и воздуха.

Контроль качества вин и крепких напитков [9].

1.3 Определение примесей в марганце различными методами анализа

1.3.1 Фотометрическое определение фосфора в металлическом и азотированном марганце

Гост 16698.4-93 устанавливает фотометрические методы определения фосфора при массовой доле его в металлическом и азотированном марганце от 0,002 до 0,09 %.

1.3.1.1 Фотометрический метод с применением аскорбиновой кислоты.

Сущность метода. Метод основан на образовании фосфорно-молибденовой гетероноликислоты с последующим восстановлением ее аскорбиновой кислотой в присутствии сурьмяно-винно-кислого калия до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет и измерении его оптической плотности.

Область применения. Определение фосфора при массовой доле его в металлическом и азотированном марганце от 0,002 до 0,09 %.

Обработка результатов.

Массовую долю фосфора Х, % вычисляют по формуле:

где m₁ – масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;

m – масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

Точность.

Массовая доля марганца, %	Погрешность результатов анализа, Δ %	Доступные расхождения, %
		двух средних результатов анализа	двух параллельных определений	трех параллельных определений	Результатом анализа стандартного образца и аттестационного значения
От 0,002 до 0,005 включ.	0,002	0,002	0,002	0,002	0,001
Свыше 0,005 до 0,01 включ.	0,003	0,003	0,003	0,003	0,002
Свыше 0,01 до 0,02 включ.	0,005	0,005	0,004	0,005	0,003
Свыше 0,02 до 0,05 включ.	0,007	0,007	0,005	0,008	0,004
Свыше 0,05 до 0,09 включ.	0,011	0,011	0,009	0,011	0,006

1.3.1.2 Фотометрический метод с применением тиомочевины или ионов двухвалентного железа

Сущность метода. Метод основан на реакции образования желтой фосфорно-молибденовой гатерополикислоты с последующим восстановлением в соляно-кислой среде тиомочевинной или ионами двухвалентного железа в присутствии соляно-кислого гидроксиламина до соединения, окрашенного в синий цвет, и измерении его оптической плотности.

Область применения. Метод применяется при массовой доле фосфора от 0,01 до 0,9%.

Обработка результатов. Метод применяется при массовой доле фосфора от 0,01 до 0,9%.

1)Массовую долю фосфора Х₁, %, определяемую методом градуировочного графика, вычисляют по формуле:

где m– масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;

m₁ – масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

2) Массовую долю фосфора Х₂, %, определяемую методом сравнения, вычисляют по формуле:

,

где А – аттестованное значение массовой доле фосфора в стандартном образце, %;

D – значение оптической плотности раствора пробы;

D₁ – значение оптической плотности раствора контрольного раствора контрольного опыта;

D₂ – значение оптической плотности раствора стандартного образца.

1.3.2 Фотометрическое и гравиометрическое определение кремния в металлическом и азотированном марганце

ГОСТ 16698.5-71 устанавливает методы определения кремния в металлическом и азотированном марганце: фотометрический при массовой доле его от 0,1 до 2,5% и гравиметрический при массовой доле его от 0,5 до 2,5%.

1.3.2.1 Фотометрическое определение кремния в металлическом и азотированном марганце

Сущность метода. Метод основан на преобразовании желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты с последующим восстановлением ее аскорбиновой кислотой до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет, и измерении его оптической плотности.

Область применения. Метод применяется при массовой доле кремния в пробе от 0,1 до 2,5 %.

Обработка результатов. Массовую долю кремния X, %, определяемую по градуировочному графику и вычисляют по формуле:

где m₁ – масса кремния, найденного по градуировочному графику, г;

m - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

Массовую долю кремния Х₁, %, определяемую методом сравнения, вычисляют по формуле:

где А – аттестованное значение массовой доли кремния в стандартном образце, %;

D - оптическая плотность раствора пробы;

D₁ - оптическая плотность раствора контрольного опыта;

D₂ - оптическая плотность раствора стандартного образца.

Точность.

Массовая доля марганца, %	Погрешность результатов анализа Δ, %	Допустимые расхождения, %
		двух средних результатов анализа, выполненных в данных условиях	двух параллельных определений	трех параллельных определений	результатов анализа стандартного и аттестационного значения
От 0,1 до 0,2 вкл.	0,02	0,03	0,02	0,03	0,01
Свыше 0,2 до 0,5 вкл.	0,04	0,04	0,04	0,04	0,02
Свыше 0,5 до 1,0 вкл.	0,05	0,06	0,06	0,06	0,03
Свыше 1,0 до 2,5 вкл.	0,07	0,09	0,08	0,09	0,05

1.3.2.1 Гравиметрический метод кремния в металлическом и азотированном марганце

Сущность метода. Метод основан на выделении из хлорно-кислого раствора кремния в виде кремниевой кислоты, прокаливании ее до диоксида кремния и удалении в виде тетрафорида кремния.

Область применения. Метод применяется при массовой доле кремния в пробе от 0,5 до 2,5 %.

Обработка результатов. Массовую долю кремния X₂, %, определяемую по формуле:

где m₁– масса тигля с осадком диоксида кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;

m₂– масса тигля с осадком диоксида кремния после обработки фтористоводородной кислотой, г;

m₃- масса тигля с остатком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г;

m₄- масса тигля с остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г;