Табл. 4.
| № измер-я | А | С фотометрир., г/л | С анализир.,г/л |
| 1 | 0.415 | 0.0114 | 0.228 |
| 2 | 0.412 | 0.0113 | 0.226 |
| 3 | 0.407 | 0.0112 | 0.224 |
Математическая обработка результатов определения для модельного раствора ванны крашения кислотного красного представлена в табл.4.1.
ТАБЛ. 4.1
| С, г/л | n | Sr | d, г/л | С-d…….С+d | tтабл. | tэксп. |
| 0.226 | 3 | 0.0087 | 0.005 | 0.221….0.231 | 4.303 | 3.350 |
Поскольку относительная ошибка опрелелений составляет 1.3.%, а tэксп.<tтабл. (3.35<4.303), то результат определения считается правильным, а расхождение между средним и действительным значениями обусловлено только случайными погрешностями.
Для разбавления модельного раствора ванны крашения кислотного антрахинонового ярко-зеленого в 10 раз в колбу на 50.00 мл помещаем 5.00 мл анализируемого раствора, доливаем до метки дистиллированной водой и измеряем оптическую плотность полученного раствора. Проводим 4 параллельных определения. Полученные данные представлены в табл. 5.
ТАБЛ. 5.
| № измер-я | А | С фотометрир., г/л | С анализир., г/л |
| 1. | 0.175 | 0.0183 | 0.183 |
| 2. | 0.173 | 0.0173 | 0.173 |
| 3. | 0.168 | 0.0176 | 0.176 |
| 4. | 0.182 | 0.0197 | 0.197 |
Математическая обработка результатов определения для модельного раствора красильной ванны кислотного антрахинонового ярко-зеленого представлена в табл. 5.1.
ТАБЛ. 5.1
| С, г/л | n | Sr | d, г/л | С-d…….С+d | tтабл. | tэксп. |
| 0.182 | 4 | 0.045 | 0.015 | 0.167….0.197 | 3.182 | 2.315 |
Т. к. относительная ошибка определений составляет 2.23%, а tэксп. < tтабл. (2.315<3.182), результат определения может считаться правильным, а расхождение между средним и действительным значениями обусловлено только случайными погрешностями.
3.2. Определение концентраций красителей в технологических растворах красильных ванн методом прямой фотометрии.
По методике, описанной в разделе 3.1, были проанализированны технологические ванны крашения кислотного красного и кислотного антрахинонового ярко-зеленого. Полученные данные представлены в табл. 6 и 7. Математическая обработка результатов определения кислотного красного и кислотного антрахинонового ярко-зеленого в технологических ваннах представлена в табл. 6.1 и 7.1. соответственно.
Результаты определения концентрации кислотного красного в технологической ванне крашения
ТАБЛ. 6.
| № измер-я | А | С фотометрир. г/л | С анализир.,г/л |
| 1. | 0.350 | 0.096 | 0.192 |
| 2. | 0.320 | 0.088 | 0.176 |
| 3. | 0.340 | 0.093 | 0.186 |
| 4. | 0.330 | 0.090 | 0.181 |
ТАБЛ. 6.1.
| С, г/л | n | Sr | d, г/л | С-d…….С+d (Р=0.95) |
| 0.184 | 4 | 0.045 | 0.013 | 0.171….0.197 |
Результаты определения концентрации кислотного антрахинонового ярко-зеленого в технологической ванне крашения
ТАБЛ. 7
| № измер-я | А | С фотометрир., г/л | С анализир., г/л |
| 1. | 0.156 | 0.0163 | 0.163 |
| 2. | 0.161 | 0.0168 | 0.168 |
| 3. | 0.162 | 0.0170 | 0.170 |
| 4. | 0.168 | 0.0171 | 0.171 |
ТАБЛ. 7.1.
| С, г/л | n | Sr | d, г/л | С-d…….С+d (Р=0.95) |
| 0.168 | 4 | 0.037 | 0.011 | 0.157….0.179 |
3.3. Иследование условий определения концентрации уксусной кислоты в ваннах крашения кислотными красителями методом полуавтоматического потенциометрического титрования.
В основе определения концентрации уксусной кислоты в кислотных красильных ваннах лежит следующая реакция:
СН3СООН + NaОН - CН3СООNa + Н2О.
3.3.1. Расчет объема пробы уксусной кислоты
Расчет объема пробы уксусной кислоты проводят по закону эквивалентности: Cпр. Vпр. = Cтитр. Vтитр. ,
где Vтитр. и Vпр. - объем титранта (гидроксида натрия) и объем пробы анализируемого раствора соответственно, мл.
Ститр и Спр. – концентрация титранта и концентрация уксусной кислоты в анализируемом растворе красильной ванны соответственно, моль/л.
Концентрация СН3СООН в модельных растворах красильных ванн ~ 0.3 г/л, что составляет 0.005 моль/л, а концентрация NaОН ~ 0.09 моль/л. Задаемся объемом титранта в конечной точке титрования = 1.5 мл, тогда Cпр. = (Cтитр х Vтитр.. )/ Vпр.= (0.09моль/л х 1.5мл) /0.005моль/л = 30.00 мл.
Выбираем объем пробы =25.00 мл.
3.3.2 Выбор Ектт для полуавтоматического потенциометрического титрования
В стаканчик для титрования помещаем с помощью пипетки 25.00 мл аналилируемого модельного раствора кислотной ванны крашения. Затем ставим стаканчик на магнитную мешалку, опускаем в него электроды так, чтобы они находились в растворе и не соприкасались со стенками стаканчика, помещаем в полученный раствор размешиватель и включаем мешалку. Далее прибавляем из бюретки раствор титранта с известной концентрацией (СNaOH=0.08800моль/л) по 0.20 мл, а вблизи точки эквивалентности по 0.10 мл для более точного построения кривых титрования. После каждого прибавления титранта измеряем изменение значения потенциала индикаторного электрода и фиксируем полученные результаты. Проводим 3 параллельных определения.
По полученным данным строим кривые потенциометрического титрования в координатах “потенциал электрода, Е,мВ – объем титранта V,мл”, пример одной из которых представлен на рис. 9.
Рис. 9. Кривая потенциометрического титрования.
Как видно из рис.9, потенциал в конечной точке титрования Ектт = -100 мВ. Во избежании перетитровывания на БАТ-15 устанавливаем меньший потенциал: Ектт= -15мВ. Выбранные условия для полуавтоматического потенциометрического титрования представлены в табл. 8.
ТАБЛ. 8.
| Ектт, мВ | Время выдержки,с | Диапазон титрования | Зона импульсной подачи титранта, мВ |
| -15 | 15 | узкий | 200 |
3.3.3 Проверка правильности результатов определения
Проверку правильности результатов определения концентрации уксусной кислоты в ваннах крашения кислотными красителями проводили путем анализа модельных растворов красильных ванн с известной концентрацией уксусной кислоты: для кислотного красного действительное значение ак.к=0.472 г/л , для кислотного антрахинонового ярко-зеленого ак.з.=0.528г/л.