Физико-химические методы анализа (стр. 6 из 8)
∑m ni − k ⋅∑m ci
n0 =
i=1 i=1 , (20.4)m
m ⋅ ∑m cini − ∑m ci ⋅∑m ni
k = 
i=1 i=1 i=12 . (20.5) m ⋅ ∑im c2 − ∑im=1 ci При вычислениях удобно записывать промежуточные результаты в виде таблицы 20.2.
Таблица 20.2 – Данные для расчета параметров по методу МНК
| номер опыта → | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | полученное значение суммы |
| параметр ↓ | ||||||
| концентрация лактозы C , моль/ л | ∑ci = | |||||
| показатель преломления, ncp , i | ∑ni = | |||||
| произведение ni ⋅ci | ∑(ci ⋅ni ) = | |||||
| квадрат концентрации, ci2 |  |
4.4. По методу МНК, используя экспериментальные значения из таблицы 20.1, вычислите значения n0 и k , а по формуле (20.3) рассчитайте концентрацию лактозы в контрольной пробе и найдите массу вещества в пробе. Сравните результаты вычисления массы лактозы, полученные двумя методами.
Запись данных опыта. Все данные занесите в таблицы 20.1 и 20.2.
6 Содержание отчета и его форма
Каждый студент должен иметь лабораторный журнал, который является документом, отражающим всю его работу.
Все наблюдения и выводы по экспериментальной работе, проделанной в лаборатории, студент заносит в лабораторный журнал непосредственно после ее выполнения в виде отчета.
Рекомендуется следующая схема записи:
1. Дата.
2. Номер и название лабораторной работы.
3. Цель работы.
4. Название и описание хода опытов.
5. Наблюдения.
6. Уравнения химических реакций.
7. Выводы и расчеты (формулы, таблицы, графики).
7 Вопросы для защиты работы
1. Дайте определение абсолютного и относительного показателей преломления. Почему в выполненной работе не учитывалась поправка на воздух?
2. Способ определения показателя преломления среды, свойства показателя преломления.
3. Связь показателя преломления с углами падения и преломления (закон Снеллиуса), понятие предельного или критического угла. Условие полного внутреннего отражения.
4. Что понимают под дисперсией света и как ее определяют? Как можно по величине дисперсии сравнить преломляющие свойства среды?
5. Молярная рефракция: определение и расчет, факторы, влияющие на ее значение. Уравнение Лорентца-Лоренца.
6. На чем основан метод рефрактометрического анализа? Область применения метода (укажите, какие параметры среды и свойства веществ можно рассчитывать по показателю преломления).
7. Требования к растворам, применяемым в рефрактометрии.
8. Факторы, влияющие на значение показателя преломления.
9. Устройство рефрактометра и принцип его работы. Как можно проверить точность показаний прибора?
10. Применение рефрактометрии в пищевой промышленности, анализе органических и неорганических веществ.
11. Сущность других оптических методов (фотоколориметрия, нефелометрия, турбидиметрия, поляриметрия).
8 Литература
[1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 10, 16, 17]
ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 21
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КАРБОНАТА И ГИДРОКАРБОНАТА В СМЕСИ МЕТОДОМ ПРЯМОГО ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ
1 Цель и содержание
Освоить навыки потенциометрического титрования по кислотноосновному механизму; выполнить дифференциальное определение смеси карбоната и гидрокарбоната натрия.
2 Теоретическое обоснование
Потенциометрическое титрование относится к косвенным методам анализа, основано на установлении точки эквивалентности по резкому изменению потенциала индикаторного электрода при титровании. Титрант добавляют точно известными порциями и записывают показания прибора. По результатам титрования строят интегральную и (или) дифференциальную кривые титрования (рис. 21.1). По графикам находят точку эквивалентности и выполняют расчет.
Рисунок 21.1 – Интегральная (а) и дифференциальная (б) кривые титрования смеси двух веществ
Выбор индикаторных электродов зависит от природы определяемых ионов и типа химической реакции. В таблице 21.1 приведены некоторые варианты выбора электродов при потенциометрическом титровании. В качестве электродов сравнения, как правило, применяют насыщенные электроды II рода.
Таблица 21.1 – Виды потенциометрического титрования
| Тип реакции | Измеряемая величина | Электроды | Определяемые вещества | |
| Индикаторный | Сравнения | |||
| Протолитометрия | рН | рН -стеклянный, хингидронный | Насыщенные электроды II рода (хлоридсеребряный, каломель- ный) | Кислоты, основания, соли |
| Редоксиметрия | Е | Индифферентные I рода (платиновый) | Окислители, восстановители | |
| Комплексо нометрия | рМе | Me-селективные | Men+; n >1 | |
| Осаждение | pAg , pCl , pI , pBr | Ионоселективные; ненасыщенные II рода; серебряный | Ионы, образующие осадки | |
Основными достоинствами метода потенциометрического титрования являются высокая точность и возможность проводить определения в разбавленных растворах, в мутных и окрашенных средах, с использованием неводных растворителей, а также определять несколько веществ в одном растворе без предварительного разделения.
К недостаткам можно отнести не всегда быстрое установление потенциала после добавления титранта и необходимость во многих случаях проводить при титровании большое количество отсчётов.
Установка для титрования. Для потенциометрического титрования необходимы индикаторный электрод, электрод сравнения, прибор для измерения разности потенциалов между ними, ячейка, бюретка с раствором титранта (рис. 21.2).
Электроды для измерения рН. В качестве индикаторного применяют стеклянный электрод, который относится к мембранным ионоселективным электродам. Мембрана электрода изготовлена из тонкого стекла, поэтому при работе следует проявлять осторожность!
Для измерения потенциала индикаторного электрода необходим стандартный электрод сравнения. В качестве электрода сравнения применяют насыщенный хлоридсеребряный электрод.
Рисунок 21.2 – Установка для потенциометрического титрования:
1 – рН-метр; 2 – стеклянный электрод; 3 – электрод сравнения (хлорид серебряный); 4 – ячейка с раствором; 5 – бюретка; 6 – штатив; 7 – магнитная мешалка
Устройство универсального иономера ЭВ-74
На передней стенке прибора (рис. 21.3) расположен гальванометр 1, по показаниям стрелки 2 которого определяется рН или мВ измеряемой цепи.
Зеркальная дуга 3 предназначена для повышения точности отсчёта показаний. Для этого глаз должен находиться в положении, при котором стрелка и её отражение в зеркале совмещаются.
В правом верхнем углу передней панели расположены тумблер включения 4 и глазок индикации включения 5.
Кнопка «Анионы/Катионы (±)», когда она не нажата, позволяет производить измерение концентрации анионов (или снимать положительные значения потенциалов), а когда нажата – концентрации катионов (отрицательные значения потенциалов).
Кнопка « Х′/ Х′′» – используется при измерении концентрации однозарядных (не нажата) и двухзарядных (нажата) ионов.
Кнопкой «mB» прибор включается в режим милливольтметра, кнопкой « pX » – в режим иономера и pH -метра. При нажатой кнопке «to » производится ручная установка температуры раствора.
Кнопки правого ряда включают соответствующие диапазоны величины pX в режиме иономера. Ручки оперативного управления 7 предназначены для настройки прибора на данную электродную систему и температуру раствора (для предотвращения случайного проворачивания закрыты прозрачными плёнками).
Рисунок 21.3 – Прибор «Иономер универсальный ЭВ − 74»:
1 − гальванометр; 2 − стрелка гальванометра; 3 − зеркало; 4 − включение прибора; 5 − глазок (лампочка) включения прибора; 6 − клавиши рода работ и диапазонов измерений;