Методическое руководство к лабораторным занятиям по химии для студентов экономического факультета (стр. 15 из 16)

Задача: Для определения pH неизвестного раствора берут 2 такие же пробирки, как и для приготовленных шкал, наливают в них такое же количество анализируемого раствора (5 мл), добавляют по 2 капли тех же индикаторов и перемешивают.

Вывод о значении pH исследуемого раствора делается из сравнения окраски этих пробирок с окраской пробирок обоих колориметрических шкал.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Фотоколориметрическое определение меди в растворе.

Работа проводится на фотоэлектроколориметрах ФЭК-56 или ФЭК-56М.

Это двухлучевые фотоколориметры. Их принципиальная оптическая схема приведена на рис.1.

1 Источник излучения (лампа накаливания или ртутно-кварцевая лампа).

2. Зеркала.

3. Светофильтры.

4. Кюветы (левая кювета с чистым растворителем, правая – или также с чистым растворителем, или с исследуемым раствором).

5. Диафрагмы.

6. Фотоэлементы.

7.Микроамперметр.

8.Электропровода.

Рис.1

1. Принцип работы (см. схему рис.1).

При попадании световых лучей на фотоэлементы в них возникает электрический ток. Если световые потоки (освещённость фотоэлементов) одинаковы, то и электрические токи на фотоэлементах тоже одинаковые. Микроамперметр, соединённый с обоими фотоэлементами, при этом даёт нулевые показания.

Если в левую кювету налить бесцветный растворитель, а в правую – окрашенный раствор, то световые потоки будут уже неодинаковы, так как раствор поглощает больше световых лучей, чем бесцветный растворитель. Теперь, чтобы добиться нулевого показания микроамперметра, нужно уменьшить световой поток через левую кювету с помощью барабана левой диафрагмы.

Затем кювета с окрашенным раствором в правом луче заменяется кюветой с бесцветным растворителем из того же кюветодержателя. При этом стрелка микроамперметра снова смещается с «0», так как интенсивность светового потока, падающего на правый фотоэлемент, увеличивается.

Вращением барабана правой диафрагмы уменьшают интенсивность правого светового потока до интенсивности светопотока, получившегося перед этим от первоначального луча после прохождения его через окрашенный раствор. Этим добиваются, чтобы стрелка микроамперметра опять была на «0».

Получающийся теперь на шкале правого барабана отсчёт (цифра) и есть искомая величина, то есть коэффициент светопропускания исследуемого раствора в процентах.

Коэффициент светопропускания (Д) – это есть отношение интенсивности светового потока, прошедшего через растворитель (Ф), умноженное на 100%:

Д =

^Ф1 ⋅100% Ф₂

Поскольку максимальный световой поток (Ф) в ФЭКе по шкале барабанов соответствует цифре 100 (шкала регулирования отверстия диафрагмы откалибрована от 1 до 100), то получаемый по шкале отсчёт (Д) будет соответствовать световому потоку Ф₁:

Ф

Д

Ф₁

При измерении предлагаемым способом отсчёты коэффициентов светопропускания растворами проводятся только на шкале правого барабана. Левый барабан и связанные с ним фрагмы и фотоэлемент играют компенсационную роль.

Подготовка фотоколориметра к работе.

Убедившись, что ручка регулирования чувствительности (7) до конца повёрнута по часовой стрелке (находится в положении «0»), подключить прибор к сети. Для этого нужно вилку стабилизатора (этот блок питания находится рядом с прибором) вставить в розетку, соединённую с заземлённой шиной.

Включить тумблером на стабилизаторе осветительную лампу РН8-35, а другой тумблер на стабилизаторе поставить на позицию «ВКЛ», т.е. подать на прибор сетевое напряжение.

С помощью ручки (9) установить красный светофильтр - № 9 (выбор светофильтра зависит от цвета исследуемого раствора).

Оставить прибор на 30 мин включённым без прогрева.

Установить «электрический нуль». Для этого с помощью ручки

(6) перекрывают шторкой оба световых потока и корректором (ручка 8) устанавливают стрелку миллиамперметра на «0», после чего шторку открывают. «Электрический нуль» проверяется время от времени и в период работы на приборе.

Установить чувствительность прибора поворотом ручки (7) так, чтобы при раскрытии правой измерительной диафрагмы (правый барабан (2)) на 1% стрелка микроамперметра отклонилась на 1-3 деления.

Рис. 2 ФЭК 56М

1 Переключатель правых кювет.

2 Барабан правой диафрагмы.

3 Барабан левой диафрагмы.

4 Микроамперметр.

5 Крышка кюветной камеры.

6 Ручка шторки (открывает и закрывает световое окно).

7 Ручка регулировки чувствительности.

8 Ручка установления «электрического нуля».

9 Ручка смены светофильтров.

10 Осветитель.

11 Юстировочные винты осветителя.

Работа на приборе (проведение измерений).

Последовательность операций на ФЭК-56 и ФЭК-56М одна и та же.

В левый кюветодержатель под луч света на всё время измерений устанавливается кювета с растворителем (здесь дистиллированная вода).

В правый кюветодержатель помещаются две кюветы. Одна также с растворителем, как и в левом, а другая – с исследуемым веществом.

Под правый луч света сначала помещается кювета с исследуемым раствором. Индекс шкалы правого барабана устанавливается на отсчёт (Д=100%). Вращением левого измерительного барабана добиваются установки стрелки микроамперметра на «0».

Примечание: Если левый измерительный барабан установить на «0» не удаётся, то под правый луч устанавливается ещё нейтральный (серый) светофильтр (как добавочный поглотитель) и на микроамперметре добиваются «0» вращением левого измерительного барабана.

Затем, с помощью переключателя (1), в правом луче кювета с раствором заменяется кюветой с растворителем. При этом происходит смещение стрелки микроамперметра от «0».

Вращением правого измерительного барабана добиваются первоначального положения стрелки и отсчитывают по шкале правого барабана величину коэффициента пропускания (Д %) световых лучей.

Измерение рекомендуется повторить.

После окончания измерений поворотом тумблера сетевого напряжения (на стабилизаторе) на позицию «ВЫКЛ» выключается прибор.

Построение градуировочной кривой.

Перед работой прибор нужно откалибровать по тому веществу, концентрацию которого в исследуемом растворе нужно определить.

В данной лабораторной работе калибруем прибор (строим градуировочный график) по медьсодержащему водному раствору.

Для этого используется приготовленный заранее (лаборантами) стандартный раствор CuSO₄ * 5H₂O, содержащий в 1 мл 1 мг иона

Cu²⁺.

Из этого раствора готовится шесть растворов с известной концентрацией иона Cu²⁺, например – 0,5; 0,4; 0,3; 0,2; 0,1 и 0,06 мг в 1 мл. Для приготовления таких растворов в шесть мерных колб ёмкостью по 50 мл нужно отмерить пипетками соответственно 25, 20, 15, 10, 5 и 3 мл стандартного раствора меди. В каждую из колб прибавить по 10% раствора аммиака и довести объёмы жидкостей в колбах дистиллированной водой до метки и перемешать.

Далее нужно провести измерение оптической плотности (Д %) каждого из этих растворов. Начать измерение лучше с раствора с наибольшей концентрацией меди.

Для измерений используются кюветы с рабочей длиной 1 см. Перед измерением в две кюветы налить дистиллированной воды и поставить одну в левый кюветодержатель, а другую – в одно гнездо правого кюветодержателя. В третью кювету налить измеряемый раствор. Поставить её во второе гнездо правого кюветодержателя и провести измерение, как описано в пункте «Работа на приборе».

Примечание. При заполнении и установке кювет нужно следить, чтобы рабочие поверхности кювет не были захватаны пальцами.

Эти поверхности нужно протирать мягкой и чистой тканью.

После измерения кювету с измеряемым раствором вынуть, раствор вылить, промыть кювету следующим измеряемым раствором, потом заполнить её, снова поставить в правый кюветодержатель и провести измерение и т.д.

Данные по оптической плотности внести в таблицу:

Cu, мг/мл	Коэффициент пропускного измерения, Д %
	1	2	среднее
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0,06

По данным из таблицы строится градуировочная кривая (на миллиметровой бумаге), Рис.3.

Определение меди в исследуемом растворе.

Выданный преподавателем раствор с медьсодержащим веществом количественно перенести в мерную колбу на 50 мл.

Прилить 10 мл аммиака и довести объём жидкости в колбе водой до метки. Раствор тщательно перемешать, наполнить им кювету (1см) и измерить оптическую плотность, как было описано.

Значение плотности записать в тетрадь и по её величине на градуировочном графике находим соответствующую концентрацию иона Cu в мг/мл.

Умножив её на объём мерной колбы (50 мл), вычислите общее количество меди, а затем и количество той или иной соли меди, указанной преподавателем.