Ферросульфатный детектор основан на свойстве ионов двухвалентного железа окисляться в кислой среде радикалами ОН* до трехвалентного железа. Ферросульфатный детектор чувствителен к органическим примесям и требует насыщения кислородом. Недостатком считается низкая чувствительность.
Нитратный детектор основан на свойстве ионов нитрата востанавливаться атомарным водородом до нитрит ионов, которые могут быть обнаружены рядом индикаторов. Имеют широкий диапазон измерения поглащения доз гамма-излучения. Недостатком является невысокая чувствительность.Цериевый детектор нечувствителен к содержанию кислорода. Недостатком является невысокая чувствительность.
Детектор на основе хлорзамещенных углеводородов:
Детектор на основе хлороформа позволяет определять дозу гамма-излучения начиная с 10 рад. Недостатком является недостаточная термическая устойчивость, зависимость радиационного выхода от температуры и мощность дозы, чувствительность к примесям и дневному свету, плохая стабильность при хранении.
Детектор на основе четыреххлористого углерода. Недостатком является недостаточная термическая устойчивость, зависимость радиационного выхода от температуры и мощность дозы, чувствительность к примесям и дневному свету, плохая стабильность при хранении.
1.2. Физические методы. Масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой
Масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой (ICP/MS, ИСП/МС) развилась в один из наиболее успешных методов в атомной спектроскопии благодаря высокой чувствительности и возможности выполнения многоэлементного анализа.
Масс-спектрометрия - это физический метод измерения отношения массы заряженных частиц материи (ионов) к их заряду. Существенное отличие масс-спектрометрии от других аналитических физико-химических методов состоит в том, что оптические, рентгеновские и некоторые другие методы детектируют излучение или поглощение энергии молекулами или атомами, а масс-спектрометрия имеет дело с самими частицами вещества. Масс-спектрометрия измеряет их массы, вернее соотношение массы к заряду. Для этого используются законы движения заряженных частиц материи в магнитном или электрическом поле. Масс-спектр - это просто рассортировка заряженных частиц по их массам (точнее отношениям массы к заряду). Следовательно, первое, что надо сделать для того, чтобы получить масс-спектр, превратить нейтральные молекулы и атомы, составляющие любое органическое или неорганическое вещество, в заряженные частицы - ионы. Этот процесс называется ионизацией.
Наиболее распространенный способ ионизации в так называемой индуктивно-связанной плазме. Индуктивно-связанная плазма (ИСП, ICP) образуется внутри горелки, в которой горит, обычно, аргон. Аргон, вообще говоря, инертный негорючий газ, поэтому, чтобы заставить его гореть, в него закачивают энергию, помещая горелку в индукционную катушку. Когда в плазму аргоновой горелки попадают атомы и молекулы, они моментально превращаются в ионы. Для того чтобы ввести атомы и молекулы интересующего материала в плазму их обычно растворяют в воде и распыляют в плазму в виде мельчайшей взвеси.
В индуктивно-связанной плазме ионы генерируются при атмосферном давлении, в то время как масс-спектрометр работает при давлении меньше чем 10-5 мБар. Между ИСП и МС используется интерфейс в виде “узкого горла”, с помощью которого вытягиваются ионы из плазмы и осуществляется перепад давлений. В начале развития ИСП/МС в качестве интерфейса просто использовалось вытянутое носиком отверстие диаметром всего 50-70 мкм, охлаждаемое водой. Проблема, связанная с такой конструкцией заключалась в том, что холодные пограничные слои впереди конуса способствовали генерации большого количества посторонних ионов. Эту проблему удалось преодолеть путем увеличения диаметра входного отверстия до 1 мм, что отодвигало пограничные слои и ионы напрямую входили в масс-спектрометр из плазмы. Эта методика известна как непрерывный отбор образца и, следовательно, конус называется конус образца.
Поскольку поток газа через этот конус образца намного больше, чем было ранее при использовании отверстий с меньшим диаметром, давление следует понижать путем использования дифференциальной вакуумной откачки в две или более стадий. По этой причине на пути потока газа был установлен второй конус и пространство между этим конусом и конусом образца откачивается форвакуумным насосом с высокой скоростью откачки. Поскольку существует большой перепад давлений между источником индуктивно-связанной плазмы и первой стадией откачки, ионы засасываются в в пространство интерфейса и ускоряются до сверхзвуковых скоростей.
Для того, чтобы избежать турбуленции на втором конусе, он выполняется с острыми краями для "срезания" (скимирования) ионов из сверхзвукового пучка и, следовательно, этот конус получил название "скимерный". Конструкция, состоящая из конуса образца и скимерного конуса с диаметрами около 1 мм получила название "интерфейс. Создание интерфейса означало прорыв в ИСП/МС технологии, обеспечивший более эффективную экстракцию ионов, улучшив пропускание ионов, а, следовательно, чувствительность метода, и снизив спектральные интерференции более чем на порядок по величине. Тем не менее, спектральные интерференции все еще оставались одним из главных ограничений метода элементного анализа.
Предел обнаружения метода составляет 16 фг/г. Данный метод позволяет определять не только количественный, но и качественный состав изотопов, тем самым делая возможным определение попадания изотопа в образце.
1.3 Нейтронно-активационный анализ
Нейтронно-активационный анализ является высокочувствительным методом определения ультрамикроколичеств стабильных изотопов в различных биологических материалах. Он заключается в том, что исследуемый материал подвергается воздействию в условиях ядерного реактора потока нейтронов. В результате этого образуются радиоактивные продукты, которые затем подвергаются радиохимическому анализу и радиометрии.
1.4 Радиохимическое титрование
При радиометрическом титровании за ходом аналитической реакции наблюдают по изменению радиоактивности какого-либо компонента исследуемой системы, исчезающего (появляющегося) в ходе реакции или после ее завершения. Таким компонентом может быть определяемый ион, действующий ион реактива, продукт реакции, а также один из продуктов взаимодействия специального вещества, вводимого в анализируемый раствор, с избытком реактива. Ввиду идентичности химических свойств активной и неактивной форм элемента измеряемая радиоактивность пропорциональна количеству фиксируемого компонента на различных этапах титрования. В этом смысле кривые радиометрического титрования совершенно аналогичны кривым амперометрического, спектрофотометрического, кондуктометрического и некоторых других титрований, объединяемых общим названием “линейные титрования”. Такой же характер имеют и кривые β-отражательного титрования. Особняком стоят кривые титрования, основанного на поглощении радиоактивных излучений. Измеряемая в этом случае степень ослабления потока радиоактивных частиц, прошедших через анализируемый раствор, находится в экспоненциальной зависимости от концентрации поглощающих ионов. Точка эквивалентности при радиометрическом титровании определяется, как и в случае других физико-химических титрований, на основе оценки кривых титрования, построенных в координатах измеренное свойство – расход реагента.
1.5 Фотографические методы обнаружения и измерения радиоактивного излучения
Ионизирующие излучения воздействуют на чувствительные фотоматериалы и подобно видимому свету вызывают их почернение. Поглощенная энергия излучения определяется по плотности почернения. На этом принципе основаны фотографические детекторы.
К числу достоинств этого метода следует отнести возможность массового применения для индивидуального контроля доз, возможность совместной и раздельной регистрации дозы от бетта- и гамма-излучений, возможность регистрации дозы нейтрального излучения, восприимчивость к резкому изменению температур.
Недостатками метода являются малая чувствительность пленок, низкая точность, наличие хода с жесткостью, зависимость показаний от условий обработки пленки и громоздкость такой обработки, невозможность повторного использования облученных пленок.
1.6 Ионизирующие методы обнаружения и измерения радиоактивного излучения
Прохождение ионизирующих излучений через вещество сопровождается потерей их энергии в различных процессах взаимодействия с электронами и ядрами атомов. Детекторы преобразуют энергию в электрический сигнал. Действие детекторов основано на обнаружении эффекта от ионизации или возбуждения атомов или молекул вещества ионизирующим излучением. К детекторам, основанным на обнаружении эффекта от ионизации в газе, относятся ионизационные камеры и газоразрядные счетчики.
Высокая чувствительность, большой выходной сигнал, простота регистрирующих электронных схем, несложность конструкций, малые габариты и удобство в эксплуатации выгодно отличают этот метод анализа от аналогов.
Из вышеперечисленных методов наибольшее применение в войсковой дозиметрической аппаратуре получил ионизационный метод.
1.7 Сцинтилляционные методы обнаружения и измерения радиоактивного излучения
При прохождении ионизирующих излучений через некоторые вещества возникает флуоресценция (свечение) в результате перехода возбужденных атомов или молекул в основное состояние. Световые вспышки с помощью фотоэлектронного умножителя преобразуются в электрический сигнал. Детекторы, в которых используется эффект флуоресценции, называются сцинтилляционными счетчиками.