Проблемы водоснабжения России (стр. 12 из 15)
где Сх - массовая концентрация сероводорода и сульфидов в анализируемой пробе воды, мкг/дм3;
С - концентрация сероводорода и сульфидов, найденная по градуировочной зависимости, мкг/дм3;
V- вместимость калиброванной склянки, см3 .
Результат измерения сероводорода и сульфидов в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:
Сх ± Δ, мкг/дм3 (Р = 0,95),
где Δ – характеристика погрешности измерения для данной массовой концентрации сероводорода и сульфидов (таблица )
Численные значения результата измерения должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности [27].
2.2.7 Методы определения массовой концентрации фторидов
1. Назначение и область применения
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения фторидов:
фотометрический метод с лантанализаринкомплексоном в водной среде – вариант А (предел обнаружения с доверительной вероятностью Р=0,95 равен 0,04 мг/дм3 при объеме пробы 25 см3, диапазон измеряемых концентраций 0,05-1,0 мг/дм3);
фотометрический метод с лантанализаринкомплексоном в водно-ацетоновой среде – вариант Б (предел обнаружения с доверительной вероятностью Р=0,95 равен 0,02 мг/дм3 при объеме пробы 25 см3, диапазон измеряемых концентраций 0,04-0,60 мг/дм3);
2. Метод измерения
Метод основан на способности фторид-иона образовывать растворимый в воде тройной комплекс сирено-синего цвета, в состав которого входит лантан, ализарин-комплексон и фторид. Интенсивность окраски раствора фотометрируют при длине волны (λ= 600 ±10) нм.
Определению фторида сильно мешают алюминий и железо, связывая его в комплекс и занижая результаты. Допустимая массовая концентрация алюминия не выше 0,2 мг/дм3, железа – не выше 0,7 мг/дм3.
3. Метод отбора проб
Отбор проб – по ГОСТ 24481.
Объем пробы воды для двух параллельных определений должен быть не менее 100 см3.
Пробы отбирают в полиэтиленовую посуду и не консервируют. Хранят в холодильнике и анализируют не позднее чем через 3 суток.
4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см3 помещают 0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см3 рабочего градуировочного раствора фтористого натрия, что соответствует 0; 2; 5; 10; 15; 20 и 25 мкг фторид-иона или в расчете на 25 см3 анализируемой пробы 0; 0,08; 0,20; 0,4 0,60; О80; 1,0_мг/дм3 фторида. Добавляют в каждую колбу приблизительно 20 см3 дистиллированной воды, перемешивают и затем приливают последовательно по 6,5 см3 раствора ализарин-комплексона, 1,5 см3 ацетатного буферного раствора и 5,0 см3 раствора азотно-кислого лантана. Растворы перемешивают, доводят дистиллированной водой до метки, вновь перемешивают и оставляют стоять в течение 1 ч в темном месте. После этого измеряют оптические, плотности растворов, содержащих фторид, относительно нулевого раствора (раствор с концентрацией фторида, равной нулю) в кювете с расстоянием между рабочими гранями 50 мм при длине волны (λ= 600±10) нм).
Определение повторяют еще два-три раза и вычисляют средние значения оптической плотности для каждого раствора. По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от концентрации фторида в мг/дм3 или рассчитывают уравнение регрессии.
Построение графика повторяют для каждой новой партии реактивов и не реже одного раза в месяц.
5. Проведение анализа
5.1. В мерную колбу вместимостью 50 см"' помещают 25,0 -J} анализируемой воды (если массовая концентрация фторидов больше 1,0 мг/дм3, то на анализ берут 10,0 см3 или меньший объем), приливают последовательно 6,5 см3 раствора ализаринкомплексона, 1,5 см3 ацетатного буферного раствора, 5,0 см3 раствора лантана и доводят объем до метки дистиллированной водой. Смесь тщательно перемешивают, выдерживают в течение 1 ч в темпом месте и далее измеряют оптическую плотность относительно нулевого раствора. По градуировочному графику или по уравнению регрессии находят массовую концентрацию фторидов в воде в мг/дм3.
5.2. В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 25,0 см3 анализируемой воды (если массовая концентрация фторидов больше 1,0 мг/дм3, то берут 10,0 см3 или меньший объем), вводят градуировочную пробу с заранее известней концентрацией фторидов (добавку). Значение концентрации добавки в полученном растворе должно находиться в том же диапазоне, что и концентрация фторидов, определенная по п. 1.4.1. Определение массовой концентрации фторидов в анализируемой пробе с введенной в нее добавкой проводят по п. 1.4.1.
6. Обработка результатов
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Концентрацию фторидов в добавке (с), мг/дм3, вычисляют Δпо формуле
С=С2-С1
где с1 — концентрация фторидов в анализируемой пробе, мг/дм3; с2 — концентрация фторидов в анализируемой пробе с введенной добавкой, мг/дм3.
Погрешность определения (А) в процентах вычисляют по формуле
где с—среднее арифметическое результатов двух параллельных определений концентрации фторидов в добавке, мг/дм ; с0—действительная концентрация фторидов в введенной добавке, мг/дм3.
Результат считают удовлетворительным, если найденное значение погрешности не превышает 25—30% с Р=0,95 при массовой концентрации фторидов 0,05—0,15 мг/дм3 и 7% при концентрации 0,2 мг/дм3 и более [28].
2.2.8 Определение йода в воде
1. Область применения
Методические указания по контролю йода в воде предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий, лабораторий научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения аналитического контроля йода в водных объектах (питьевой, поверхностных, артезианских, расфасованных минеральных и др.) и оценки соответствия уровня его содержания гигиеническому нормативу.
2. Общие положения
Йод широко распространен в природе. В незначительных количествах он находится повсюду: в морской воде, земной коре, растительных и животных организмах. Соединения йода содержатся в некоторых сточных водах химической и фармацевтической промышленности. В природных водах йод содержится преимущественно в виде йодидов. Йод относится к важнейшим биогенным элементам, необходимым для нормального функционирования организма человека, однако в повышенных концентрациях он представляет опасность для здоровья. В природных водах и в процессе водоподготовки содержание йода может колебаться пределах от 0,005 до 1 м г/дм3. В связи с этим особую актуальность приобретает контроль йода в воде на уровне гигиенического норматива.
Существующая фотометрическая методика определения из-за недостаточной чувствительности не позволяет контролировать содержание йода в воде на уровне предельно допустимой концентрации (ПДК 0,125 мг/дмЗ). Существенным недостатком йодометрической методики является отсутствие метрологической аттестации.
Настоящие методические указания дают возможность устанавливать количественный титриметрический анализ водных объектов для определения в них содержания йода в диапазоне концентраций 0,01— 1 мг/дм3. Метод метрологически аттестован и обеспечивает определение йода с пределом обнаружения 0,08 ПДК.
Методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТов Р 8.5б3—9б, 1 7.0.0.02—79.
Методические указания одобрены и рекомендованы секцией по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».
З. Физико-химические свойства, токсикологическая характеристика и гигиенические нормативы
I2. Молекулярная масса — 253,84
Йод — твердое кристаллическое вещество с резким запахом. Температура плавления — 113,7°С, температура кипения — 182,8°С, плотность 4,93 г/см3. Растворяется в хлороформе, сероуглероде, спирте, эфире, четыреххлористом углероде. В воде мало растворим (0,028 г на I00г при 200С).
Йод обладает раздражающим действием. Предельно допустимая концентрация в воде (ПДК) — 0,125 мг/дм3.
4. Погрешность измерений
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью не превышающей 30 %, при доверительной вероятности 0,95.
5. Метод измерений
Измерение концентрации йода основано на окислении йодидов до йодатов в кислой среде бромной водой с восстановлением последних до свободного йода по формуле:
I-+ 3Br2 + H2O → IO3- + 6H+ + 6Br-;
KIO3 + 5KI + 3H2SO4 = 3I2 + 3K2SO4 + 3H2O;
I2 + 2Na2S2O4 = Na2S4O6 + 2NaI
Количественное определение проводят йодометрическим титрованием. Нижний предел измерения йода в анализируемой пробе 10 мкг. Определению не мешают другие галогены
6. Условия выполнения измерений
При выполнении измерений согласно ГОСТу 15150—69 соблюдают следующие условия:
• процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ±5 °С), атмосферном давлении (630—800 мм рт. ст.) и влажности воздуха не более 80 % при 250С.
В комнате, где ведется определение йода, не должно быть никаких йодсодержащих препаратов.
Все применяемые реактивы в дистиллированная вода должны быть очищены от йода.
7. Подготовка к выполнению измерений