· Определение внутреннего строения бумаги
Внутреннее строение бумаги характеризуется ее просветом (облачностью – строением материала на просвет) и направленностью волокон.
Просвет бумаги характеризует степень однородности ее структуры; определяется степенью равномерности прохождения света через бумагу. Его оценивают визуально в проходящем свете при равномерном освещении.
Направление волокон бумаги можно определить по характеру надрыва бумаги в различных местах. Обычно надрыв, сделанный в продольной направлении, имеет ровную чистую линию, а в поперечном – волнистую.
Ориентация волокон в буммаге зависит от напрвления движения бумажного полотна на бумагоделательной машине и от скорости ее движения. Разная степень направленности волокон свидетельствует о том, что сравниваемые материалы изготавливались при различных скоростях машины, поэтому этот признак следует учитывать при исследовании бумаги.
· Определение структуры поверхности
Сорность – это наличие мельчайших частиц инородного материала, ухудшающих внешний вид и уменьшающих белизну бумаги. Сорность бумаги определяется подсчетом количества посторонних включений величиной от 0,25 – 2,5 мм, имеющихся на фоне листа площадью
. Сорность указывается в перерасчете на 1м2. пересчет производят по формуле:где
– сорность бумаги – число соринок на 1м2; – количество соринок на листе бумаги площадью ; – площадь листа бумаги в см2. [3]· Определение состава бумаги по волокну
Бумага имеет различный состав по волокну: одни сорта бумаги состоят из смеси тряпичных и целлюлозных волокон, другие – из 100% целлюлозы, третьи – из смеси целлюлозы и древесной массы.
Суть метода заключается в следующем: испытуемый материал смачивают, разволакивают круговыми движениями препаровальной иглы, осушивают промоканием фильтровальной бумагой, обрабатывают 3 – 4 каплями реактива «хлор-цинк-йод».
Вид волокнистых компонентов определяется по морфологическому строению и результатам микрохимических реакций – обработке волокон специальными реактивами (в частности, реактивом хлор-цинк-йод), окрашивающими волокна в зависимости от их состава в различные цвета.
Таблица 1. Окрашивание волокон бумаги реактивом «хлор-цинк-йод»
№п/п | Наименование волокна | Цвет волокна при воздействии реактива «хлор-цинк-йод» |
1 | Тряпичная полумасса:а) хлопок, ленб) шерстянные волокна | винно-красныйжелто зеленый |
2 | Целлюлоза:а) целлюлоза древеснаяб) целлюлоза соломенная | сине-фиолетовыйсиний |
3 | Древесная масса:а) белая древесная массаб) белимая древесная массав) бурая и химическая дре-весная масса | желто-оранжевый (масса из лиственных пород имеет зеленоватый оттенок)лимонно-желтый с зеленоватым оттенкомкоричневый |
4 | Соломенная масса | пестрая окраска, участки желтые, коричневые (местами может быть зеленой и фиолетовой) |
Метод окришивания реактивом хлор-цинк-йод является основным и регламентируется ГОСТ [1].
· Определение зольности
Для определения зольности исследуемый образец размером не менее 10
10 мм высушивают в сушильном шкафу до постоянного значения массы, а затем озоляют в муфельной печи в течение 20 мин при температуре 800 0С. Полученный остаток, состояший из минеральных веществ, снова взвешивается. Вычисляется зольность бумаги, выражающаяся в процентах:где
– зольность, %; – масса пустого тигля до высушивания бумаги, г; – масса тигля с воздушно-сухой бумагой, г; – масса тигля без золы, после исследования, г; – масса тигля с золой, г.· Определение вида и степени проклейки
Почти все виды бумаги до некоторой степени проклеиваются.
При установлении вида проклеивающего вещества проводится исследование на крахмал, животный и казеиновый клей, парафин, синтетические смолы с использованием специфических реакций.
Определение степени проклейки бумаги основано на измерении времени прохождения воды через толщу бумаги, фиксируемого в момент изменения окраски помещенного на ее поверхность индикатора (9 частей сахарной пудры, 1 часть крахмала, 0,2 части красителя Основного фиолетового К), увлажненного прошедшей водой (методом сухого индикатора). Степень проклейки
(с/мм) вычисляется по формуле: ,где
– время, с; – толщина бумаги, мм [4].Материлы письма представляют собой окрашенные многокомпонентные смеси. По назначению материалы письма принято подразделять на следующие группы:
· Материалы письма, предназначенные для использования в пишущих приборах (пасты для шариковых ручек, чернила канцелярские для авторучек, для фломастеров, тушь);
· Материалы письма, предназначенные для получения оттисков печатных форм (краски штемпельные, красители для лент знакопечатающих устройств, копировальной бумаги);
· Материалы письма, предназначенные для получения изображений электрофотогрфическим способом (электрофотографические тонеры) [5].
Исследование штрихов материалов письма начинают с определения цвета и морфологических признаков.
Существенное различие в цвете материалов письма при сравнении нескольких групп штрихов является достаточным основанием для вывода о том, что красящее вещество в этих штрихах различается по составу.
Выявление морфологических признаков проводится в ходе исследования методом световой микроскопии с использованием микроскопа типа МБС. При этом изучается: характер распределения красящего вещества в штрихах, формы его частиц, характер взаимодействия вещества с основой, распределение вещества по краям штрихов. Характер распределения вещества в штрихах зависит от:
· Свойств красящего вещества (например, его вязкости);
· Свойств основы документа (например, степени проклейки бумаги);
· Свойств поверхности технического средства (в случае пишущих приборов – пишущего узла), контактирующей с основой документа.
Далее изучается способность к копированию. В основе процесса копирования лежит перенос вещества в результате адсорбции, адгезии и диффузии на новый носитель, увлажненный растворителем. Копирование красящих веществ, растворимых в органических растворителях, производят на поливинилхлоридную (ПВХ) пленку, которая предварительно увлажняется в одном из следующих растворителей: диметилформамид (ДМФА), циклогексан, этиловый спирт, ацетон и т.д.
Дифференциацию материалов письма в штрихах по способности к копированию можно проводить по признакам, приведенным в табл. 2.
На основании микроскопических исследований и пробы на растворимость возможно определение рода материала письма (чернила, тушь, паста для шариковых ручек и т.д.).
Таблица 2. Способность материалов письма в штрихах к копированию
№п/п | Вид материала письма в штрихах | вода | 3% ный р-р щелочи | Органические растворители | ||
ДМФА | этанол | ацетон | ||||
1 | Чернила канцелярские для авторучек и фломастеров | к | н/к | к | к | н/к |
2 | Штемпельные краски | к | н/к | к | к | н/к |
3 | Пасты для шариковых ручек | н/к | н/к | к | к | к |
4 | Тушь черная | н/к | к | н/к | н/к | н/к |
5 | Тушь цветная | к | к | к | к | - |
6 | Графитные карандаши | н/к | н/к | н/к | н/к | н/к |
7 | Цветные карандаши | н/к | н/к | Копируются за исключением фталоциани-нового пигмента и милори | Копируются красители, растворимые в спирте | н/к |
8 | Акварельные краски | к | н/к | - | н/к | н/к |
9 | Полиграфические краски | н/к | - | к | н/к | н/к |
10 | Копировальные множительные аппараты (черно-белые) | н/к | - | к | н/к | к |
Поскольку большинство компонентов материалов письма являются органическими веществами, то для исследования компонентного состава применяются методики на основе хроматографических методов, в том числе тонкослойной хроматографии (ТСХ). В качестве «свидетелей» используют материалы письма с известным составом красителей либо известной марки, фирмы-изготовителя [4].
Для качественного анализа компонентов красящее вещество вымывают из штриха микрокаплей специально подобранного растворителя. Полученные экстракты переносят на стартовую линию хроматографической пластинки[5].