Выращивание профильных монокристаллов кремния методом Степанова (стр. 5 из 9)

Важным фактором процесса, обусловливающим качество монокристаллов германия, является также стабильность скорости вытягивания, отсутствие толчков и вибрации. Установка для выращивания ленты германия должна иметь прецизионный механизм вытягивания и электропривод, включающий замкнутую систему регулирования скорости с высокой точностью.

Одновременное выращивание монокристаллов германия на несколько затравок—трудная техническая задача, и, по-видимому, наиболее просто необходимые качество монокристаллов и воспроизводимость геометрических размеров могут быть получены именно при использовании способа Степанова.

Для одновременного выращивания шести монокристаллов германия в форме цилиндрических стержней был применен формообразователь, имеющий шесть отполированных и покрытых пироуглеродом отверстий. Уровень расплава в формообразователе поддерживали постоянным, поднимая тигель на заданную высоту по сигналу, поступающему от электрического контактного устройства (расплав—графитовый штырь). Выращивание вели из столбика расплава высотой 1—2 мм. В результате этого образование кристалла происходило на небольшом расстоянии от поверхности формообразователя. В процессе выращивания измеряли температуру в технологической зоне и под дном тигля хромель-алюмелевыми термопарами.

Сравнение изменений температуры в технологической зоне и под дном тигля при колебаниях напряжения на нагревателе позволило установить, что характер и величина этих изменений идентичны, поэтому измерение температуры под тиглем может быть использовано для определения тепловых условий выращивания монокристаллов в технологической зоне. Кроме того, установлено, что эти изменения воздействуют на диаметр монокристалла, т. е. между температурой в зоне кристаллизации и диаметром монокристалла существует корреляция.

Изменение температуры на 0,5—1 град практически не влияет на диаметр стержней. Скачкообразное изменение скорости вытягивания от 1,5 до 2 мм/мин приводит к изменению диаметра на 0,35 мм и вызывает изменение температуры в технологической зоне па 3 град. Однако на существующих установках колебания скорости составляют доли процента, поэтому соответствующие им изменения условии роста практически не оказывают влияния на величину диаметра кристаллов.

При выращивании одного стержня по способу Степанова удастся обеспечить величину разброса диаметра по длине слитка в пределах ±0,15 мм. В более общем случае, т.е. при многостержневом процессе, не удастся без принятия специальных мер добиться того, чтобы температурные, капиллярные, геометрические и другие условия в каждом из отверстии формообразователя были одинаковыми. В связи с этим возникает разброс величин диаметра по группе выращенных монокристаллов, который существенно превышает разброс по диаметру каждого индивидуального слитка и достигает обычно нескольких миллиметров. Опыт показывает, что разброс по группе не удастся уменьшить применением схем контроля и регулирования, воздействующих на всю многостержневую систему в целом. Требуется стабилизация условий в каждом отдельном отверстии формообразователя.

Наиболее сильно воздействующим на диаметр кристалла фактором является положение расплава относительно формообразователя, т. е. высота и диаметр столбика расплава над отверстием формообразователя. При максимально возможном приближении фронта кристаллизации к верхней кромке формообразователя можно получить слитки с разбросом по диаметру ±0,15 мм при точности стабилизации температуры под дном тигля ±2 град. При высоте столбика меньше 0,5—1 мм на растущем слитке возможно образование “затиров”, в результате чего возрастает вероятность образования поликристаллов.

Для идентификации и стабилизации размеров столбика расплава в каждом отверстии формообразователь выполняли в виде конической втулки с резьбовым соединением. Применение таких втулок позволило регулировать расположение расплава по отношению к формообразователю и тем самым компенсировать неодинаковость начальных условий роста монокристаллов в каждом из отверстий. В результате разброс диаметров по партии монокристаллов уменьшился до ±0,2 мм.

Дальнейшее усовершенствование конструкции теплового узла, в частности, разработка прямоугольной тепловой зоны позволила перейти к загрузке 3 и даже 7,5 кг германия с одновременным выращиванием до 21 прутка германия диаметром 8--9 мм и длиной 500 мм Такая конструкция обеспечивает улучшение визуального контроля процесса роста и способствует снижению осевого температурного градиента в кристаллах, а следовательно, и улучшению их структуры. В отдельных экспериментах все выращиваемые прутки (21 шт.) были свободны от дислокации. Прямоугольная тепловая зона оказалась пригодной также для группового выращивания германиевых кристаллов в форме пластин 7x120 мм и длиной до 400 мм.

Способ Степанова может быть применен для выращивания не только тонких и длинных прутков и лент, но и монокристаллов различной формы с увеличенной площадью поперечного сечения. Такие монокристаллы германия необходимы, например, для инфракрасной оптики.

Получают монокристаллы круглого сечения диаметром 100 мм и квадратного сечения со стороной 75 мм. Круглые кристаллы выращивали в направлении [111], квадратные—в направлении [100].

При выращивании монокристаллов но способу Степанова были проведены исследования действия электрического тока в цепи кристалл—расплав на интенсивность и период полосчатости в кристаллах. Монокристаллы выращивали в направлении [111] и легировали сурьмой для получения удельного сопротивления 5—10 Ом •см. Диаметр монокристаллов составлял 16 мм; плотность тока повышали от 0 до 50 А/см² при выращивании одного и того же кристалла. В слитках, полученных по способу Степанова, обнаружено уменьшение амплитуды и шага полосчатой неоднородности, которое не зависит от направления тока и связано только с выделением тепла Джоуля (т. е. тепло Джоуля превышает тепло Пельтье). Механизм действия электрического тока не вполне ясен. Существенно отметить, что параметры неоднородности контрольных слитков, выращенных в аналогичных условиях по методу Чохральского, практически не изменялись при пропускании электрического тока. Однако при выращивании германиевых лент по способу Степанова действия пропускаемого электрического тока не ограничиваются влиянием на характер полосчатости в монокристаллах. Путем пропускания постоянного электрического тока через границу фаз можно управлять формой фронта кристаллизации при выращивании ленточных кристаллов. Для выбора значении плотностей тока, необходимых для управления формой фронта кристаллизации, следует учитывать соотношение теплот Пельтье и Джоуля, которые соответственно равны:

и

(30)

где Р— коэффициент Пельтье;

R— общее сопротивление участков жидкости и кристалла, примыкающих к фронту кристаллизации;

j— плотность тока.

При одном направлении тока эти эффекты будут складываться, при другом вычитаться.

Если плотность тока такова, что W_Дж > W_П то фронт кристаллизации на данном участке поднимется. Если W_Дж < W_П то опустится. При равенстве теплот Джоуля и Пельтье (W_Дж = W_П) пропускание тока не вызовет изменении формы фронта кристаллизации. Соответствующая равновесная плотность тока будет, очевидно, равна:

Принципиальная схема подвода электрического тока к растущему кристаллу показана па рис.11. Такая схема позволяет выравнивать несимметрично перекошенный фронт кристаллизации. Для выравнивания выпуклого или вогнутого фронта необходима установка контактов с обеих сторон ленты и подвод тока с помощью двух независимых электрических цепей. Были опробованы контакты, закрепленные на ленте, и скользящие контакты, а также три вида токоподводов: жесткая графитовая щетка, кисточка из графитовых волосков и графитовая щетка с наклеенным на нее графитовым полотном. Наилучшим оказался последний токоподвод. Он позволял пропускать токи до 8 А, что соответствовало плотности тока около 20 А/см². Визуальные наблюдения показали, что пропускание электрического тока позволяет управлять формой фронта кристаллизации (что особенно важно на стадиях затравления и в начальный период роста ленты), а также оказывает влияние на морфологию поверхности растущей ленты.

Рис. 11.

Принципиальная схема управления формой фронта кристаллизации:

/—тигель; 2—расплав; 3 — нагреватель; 4—формообразователь; 5—фронт кристаллизации; б— кристалл; 7 — скользящий токоподвод; в—блок изменения силы и направления тока; 9—нижний шток; 10—линии распределения тока85

Формообразователь был изготовлен таким образом, что его теплопроводность в направлении вытягивания была в 30 раз меньше теплопроводности в плоскостях, перпендикулярных направлению вытягивания. Это позволило получить в центральной части формообразователя строго горизонтальное плоскопараллельное температурное поле, тогда как по краям формообразователя изотермические поверхности имели крутой подъем. Таким образом, с одной стороны, обеспечивается равномерное распределение температуры в зоне кристаллизации, с другой—надежный перегрев всего объема расплава.

Перегрев поверхности расплава вблизи формообразователя в торцовой стенки тигля составляет соответственно 32 и 45 град. При использовании формообразователя из обычного графита эти величины составляли 3 — 6 град.