При отправке проб на анализ в лабораторию к ним должен быть приложен протокол отбора проб (акт, направление), подписанный специалистом, отбиравшим пробу, и представителями заинтересованных сторон, если они при этом присутствовали.
Протокол отбора проб (акт, направление) должен содержать следующие данные:
- место, дату и время отбора проб;
- наименование продукта и обозначение настоящего стандарта;
- наименование предприятия-изготовителя или поставщика;
- фамилию и адрес специалиста по отбору проб и представителей заинтересованных сторон (при наличии);
- характеристику партии, включая общее количество и количество единиц продукции, составляющих партию;
- количество отобранных проб;
- вид упаковки пробы;
- температуру пробы (для мороженых яичных продуктов).
В протоколе отбора проб необходимо указать все соответствующие условия или обстоятельства, которые могли повлиять на отбор проб (состояние упаковки, окружающей среды, температуру продукции и проб, другие данные, касающиеся отбираемого продукта), тип анализа.
Каждую пробу помещают в отдельную емкость и если отправляют в лабораторию на анализ, то опечатывают и снабжают этикеткой. На этикетке несмывающейся краской четко указывают следующие данные:
- наименование продукта;
- номер пробы и партии;
- фамилию и подпись специалиста, проводившего отбор проб;
- упаковочную единицу, из которой взята проба;
- тип анализа (контроля);
- температуру пробы в момент ее отбора (для мороженых яичных продуктов):
- дату, время и место отбора проб.
Пробы для микробиологического контроля следует отбирать в первую очередь. Аппаратура и емкости, применяемые для отбора проб для микробиологического контроля, должны быть чистыми и стерильными.
Аппаратура для отбора проб для органолептического анализа, физико-химического контроля должна быть сухой, чистой и без постороннего запаха. Емкость для отбора проб должна быть изготовлена из стекла, фарфора или пленочных материалов, разрешенных органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора для хранения пищевых продуктов.
Емкость должна иметь соответствующую вместимость и плотно закрываться притертой пробкой: горловина пленочного пакета должна быть зафиксирована перевязочным материалом, при этом верхнюю часть пакета собирают в пучок, перегибают и плотно завязывают. В закрытом состоянии емкость для отбора проб должна быть воздухонепроницаемой и не пропускающей влагу. Размеры емкости для хранения проб должны позволять тщательно смешивать пробу внутри самой емкости. В случае замораживания пробы емкость должна быть рассчитана на последующее расширение.
Техника отбора проб
Аппаратура по ГОСТ 24104
Отбор проб жидких яичных продуктов
Из разных мест каждой, отобранной в выборку упаковочной единицы отбирают стерильным пробоотборником не менее трех проб (столбиков) продукта. Масса точечной пробы должна быть не более 200 г.
Отобранные пробы соединяют в стерильной емкости, мороженые размораживают, тщательно перемешивают и получают объединенную пробу, которую помещают в стерильную посуду с притертой пробкой.
Из объединенной пробы отбирают не менее 200 г для проведения органолептических анализов.
Отбор проб сухих яичных продуктов
Из выборки после вскрытия упаковки стерильным пробоотборником отбирают не менее трех точечных проб, взятых из каждой единицы упаковки в равном количестве.
Масса точечной пробы должна быть не более 200 г.
Отобранные пробы соединяют в стерильной емкости, тщательно перемешивают и получают объединенную пробу.
Объединенную пробу сухих яичных продуктов делят на две равные части, которые помещают в чистые стерильные емкости. Одну часть направляют в лабораторию для анализа, другу ю пломбируют, снабжают этикеткой и хранят 10 дней при температуре не выше 18°С и относительной влажности (70 ± 5) % на случай возникновения разногласий при определении качества сухих яичных продуктов.
Из объединенной пробы отбирают не менее 50 г для проведения органолептических анализов.
4. Схема исследования средней пробы
Исследования средней пробы яиц, яичного порошка и яичных продуктов проводят по следующей схеме:
средняя пробана анализ на хранение
Органолептические показатели:
поврежденность, загрязненность, мраморность и пигментация скорлупы, расположение и подвижность желтка, наличие в яйце включений (пятен), расположение воздушной камеры, а также слоистость и прозрачность белка, пигментация желтка (на вскрытом яйце)
Физические показатели:
масса и плотность яиц, форма, прочность скорлупы, плотность (консистенция) фракций белка, размеры воздушной камеры, толщина и относительной массы скорлупы, ее пористости, коэффициент рефракции белка и желтка и яичных продуктов.
Химические показатели:
содержание влаги, золы, протеина, липидов, витаминов, макро- и микроэлементов, остатков лекарственных веществ и других химических соединений, обусловливающих питательную ценность и безвредность яиц и яичных продуктов.
Микробиологические показатели:
Определение количества мезофильных аэробных и факультативно-аэробных микроорганизмов, бактерий группы кишечных палочек, бактерий рода Salmonellae, бактерий рода Proteus, бактерий рода Staphylococcus aureus.
5. Методы исследований
Методы определения органолептических показателей жидких яичных продуктов
Определение внешнего вида, цвета и консистенции
Аппаратура по ГОСТ 25336
Подготовка к анализу
Размораживание яичных мороженых продуктов, упакованных в стеклянный стакан, проводят путем погружения в воду температурой 20°С или в воздухе при температуре не ниже 24°С по достижении температуры в массе продукта 20°С.
После размораживания яичные продукты осторожно перемешивают стеклянной палочкой в течение 2 – 3 мин, не допуская пенообразования.
Проведение анализа
Цвет мороженого продукта определяют визуально после вскрытия упаковки.
100 см3 жидкого яичного продукта наливают в стеклянный стакан, ставят на лист белой бумаги и визуально определяют внешний вид, цвет и консистенцию.
Обработка результатов
Продукт должен быть однородный без посторонних примесей, без осколков скорлупы, пленок, твердый в мороженом состоянии, жидкий в охлажденном и размороженном состоянии, при этом желток – густой и текучий, непрозрачный, белок - светопроницаемый
Определение запаха и вкуса
Аппаратура по ГОСТ 25336
Проведение анализа
20 см3 яичного продукта помещают в стакан, наливают 50 см3 кипящей воды, перемешивают и органолептически определяют запах продукта.
100 см3 яичного продукта помешают в стакан, тщательно перемешивают стеклянной палочкой, выливают на сковороду, предварительно нагретую в сушильном шкафу при температуре (160 ± 1)°С, и запекают при температуре (154±2)°С в течение 8 – 10 мин. Затем охлаждают до температуры (19±1)°С и определяют вкус.
Обработка результатов
Должен быть естественный вкус, без постороннего запаха.
Методы определения органолептических показателей сухих яичных продуктов
Определение внешнего вида, цвета и консистенции
Аппаратура по ГОСТ 1226
Проведение анализа
Внешний вид, цвет и консистенцию яичных сухих продуктов определяют визуально при естественном освещении. Для этого образец массой 5 г рассыпают тонким слоем на лист фильтровальной бумаги и перемешивают палочкой.
Обработка результатов
Продукт должен быть без посторонних примесей, порошкообразный или в виде гранул, комочки должны легко разрушаться при надавливании пальцем.
Определение вкуса и запаха
Аппаратура по ГОСТ 25336
Подготовка к анализу
Для определения вкуса берут 20 г продукта, помещают его в стеклянный стакан, добавляют 80 см3 воды температурой (20 ± 2)°С, тщательно перемешивают стеклянной палочкой, чтобы не было комочков, и оставляют на 15 мин для набухания.
Проведение анализа
Полученную яичную смесь выливают на сковороду, предварительно нагретую в сушильном шкафу до температуры (160 ± 1)°С, и запекают при температуре (154 ± 2)°С в течение 8 – 10 мин. Затем охлаждают до температуры (19 ± 1)°С и определяют вкус.
Для определения запаха 20 г продукта помешают в стакан и заливают 20 см3 кипящей воды. Смесь перемешивают и органолептически определяют запах.
Обработка результатов
Должен быть естественный вкус, без постороннего запаха.
Определение массовой доли жира
Метод определения массовой доли жира с использованием фильтрующей делительной воронки
Аппаратура по ГОСТ 25336
Подготовка к контролю
Спирто-хлороформную экстрагирующую смесь готовят смешиванием двух объемных частей хлороформа и одной объемной части спирта.
Проведение контроля
В стаканчик (бюкс) помещают навеску продукта, подготовленного для анализа, массой около 2 г. взвешивают. К навеске порциями приливают 10 см3 этилового спирта при постоянном помешивании стеклянной палочкой и настаивают 5 мин. Затем пробу количественно переносят в фильтрующую делительную воронку, смывая частички яичной массы, прилипающие к стенкам стаканчика (бюксы), 10 см3 спирто-хлороформной экстрагирующей смесью. Воронку закрывают притертой пробкой и энергично встряхивают не менее 1 мин (75 – 80 качаний).
Спирто-хлороформную экстрагирующую смесь с помощью водоструйного насоса отсасывают в приемник. Затем приливают в делительную воронку 10 см3 экстрагирующей смеси, снова встряхивают в течение 1 мин и смесь отсасывают. Экстракцию проводят три раза.
По окончании экстракции воронку и приемник ополаскивают 5 см3 экстрагирующей смеси. Полученные экстракты, отделенные от водной фракции, и промывную жидкость сливают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят объем до метки экстрагирующей смесью, после чего перемешивают.