Кислотное число вычисляется по формуле:
К.Ч. = (5,61/с)*V, где (1)
с- навеска масла, г;
V – количество 0,1 н раствора КОН, израсходованное на титрование масла, мл;
5,61 – коэффициент пересчета объема 0,1 н раствора КОН в мг, т.е. в 1 мл 0,1 н раствора КОН содержится 5,61 мг КОН.
Перекисное число служит показателем окислительных изменений, происходящих в жирах при их прогоркании и порче, а также при длительной термической обработке.
Перекисное число определяют в граммах йода, выделенного из йодида калия перекисными соединениями, содержащимися в 100 г жира и выражают в ммолях активного кислорода на 1 кг продукта. Этот показатель позволяет выявить окислительные процессы и появление продуктов порчи в масле значительно раньше, чем это может быть установлено органолептически или по изменению других жировых чисел. В соответствии с требованиями СанПиН он не должен превышать 10 ммоль/кг.
Расчет перекисного числа осуществляют по формуле:
где (2)а- количество 0,01 н раствора Na2S2O3, израсходованного на титрование выделившегося йода, мл;
b - количество 0,01 н. раствора Na2S2O3, израсходованного на титрование выделившегося йода в контрольном опыте, мл;
С – концентрация использованного раствора тиосульфата натрия, моль/дм3;
1000 – коэффициент, учитывающий пересчет результатов измерений в миллимоли на килограмм;
М – навеска жира.
Используя свежеприготовленные растворы, не содержащие перекисных соединений, необходимость контрольного опыта отпадает, так как при смешивании реагентов йод не выделяется. В этом случае b = 0 и формула упрощается:
(3)3.2 Результаты исследований
Первый опыт проводился 21.10.2009, затем масло убиралось на хранение в течение месяца, и повторные анализы были проведены 20.11.2009г.
1. Органолептические показатели
Органолептические показатели исследуемых масел в начале опытов были следующими:
Таблица 8 - Органолептические показатели соевого и горчичного масел
Показатели | Соевое | Горчичное |
Прозрачность | Прозрачное с небольшим осадком | |
Вкус и запах | Свойственные данным видам масел, без посторонних | |
Цвет | Для данных видов масел не регламентируется |
По ГОСТ 7825-96 для соевого масла допускается легкое помутнение, но не образование осадка, а для горчичного по ГОСТ 8807-94 ни помутнение, ни осадок не допускаются. Следовательно, в маслах началась порча несмотря на то, что срок хранения еще не истек.
Как в начале, так и в конце проведения опытов оба образца представленных масел дали одинаковые органолептические показатели, то есть в результате хранения масел в течение месяца изменений органолептических показателей не наблюдается.
Физические показатели.
Цветное число.
Таблица 9 – Результаты анализа цветного числа исследуемых масел на начало опытов
Показатель | Образец растительного масла | |
Масло соевое, нерафинированное, недезодорированное | Масло горчичное, нерафинированное, недезодорированное | |
Номер пробирки стандартной шкалы | 1 | 1 |
Фактическое значение цветного числа, мг йода | Более 10 | Более 10 |
Норма по ГОСТ для цветного числа, мг йода | Более 10 | Более 10 |
Результаты анализа цветного числа представленных масел после хранения в течение одного месяца остались аналогичными: показатель цветного числа для обоих масел более 10. Следовательно, по данному показателю масла соответствуют ГОСТам.
Коэффициент преломления.
Показатели преломления мы определяли с помощью рефрактометра.
На начало исследований получены следующие результаты:
Таблица 10 – Результаты определения показателя преломления
Определение | Образец растительного масла | |
Масло соевое, нерафинированное, недезодорированное | Масло горчичное, нерафинированное, недезодорированное | |
Показание рефрактометра | 1,472 | 1,472 |
Температура, оС | 18 | 18 |
Таблица 11: Результаты определения показателя преломления растительных масел на конец опытов
Определение | Образцы растительных масел | |
Масло соевое, нерафинированное, недезодорированное | Масло горчичное, нерафинированное, недезодорированное | |
Показание рефрактометра | 1,474 | 1,472 |
Температура, оС | 18 | 18 |
В результате хранения показатель преломления соевого масла увеличился. Данные изменения объясняются тем, что жиры в процессе хранения подвергаются окислению. В результате окисления идет присоединение кислорода воздуха по месту двойной связи, а, как известно, молекулярная масса кислорода очень высока. Отсюда и увеличение коэффициента преломления, который возрастает с увеличением молекулярной массы.
Химические показатели.
Кислотное число.
Определение кислотного числа образцов до отправки на хранение по формуле 1:
Для соевого: V1 = 1.5мл
V2 = 1,8мл
Vср = 1,65мл; с = 4,6г
КЧ = (5,61/4,6)*1,65 = 2,02 мг КОН/г
Для горчичного: V1 = 2мл
V2 = 2,2мл
Vср = 2,1мл; с = 4,5г
КЧ = (5,61/4,)5*1,65 = 2,6 мг КОН/г
Результаты исследования кислотного числа после хранения:
Для соевого: К.Ч. = (5,61/4,62) * 2,4= 2,9 мг КОН/г
Для горчичного: К.Ч. = (5,61/4,85)*2,3 = 2,7 мг КОН/г.
Таблица 12 – Общие результаты до и после хранения
Показатель | Образец растительного масла | |||
Масло соевое нерафинированное, недезодорированное высшего сорта | Масло горчичное нерафинированное недезодорированное высшего сорта | |||
До хранения | После хранения | До хранения | После хранения | |
Фактическое значение кислотного числа, мг KOH Норма по ГОСТ для кислотного числа, мг KOH | 2,02 1,50 | 2,9 1,50 | 2,6 1,50 | 2,7 1,50 |
Сравнивая полученные показатели с показателями ГОСТ на нерафинированное подсолнечное масло высшего сорта, видим, что данный показатель равен 1,50. Следовательно, и при первых опытах, и после хранения показатели кислотных чисел исследуемых масел не соответствовали нормам. А после хранения эти показатели еще увеличились. Это связано с гидролизом жиров при хранении, в результате которого происходит расщепление связей в молекулах глицеридов. Под действием температуры гидролиз протекает намного быстрее, чем можно объяснить увеличение в большую сторону кислотного числа масла, хранившегося при повышенных температурах. Такие изменения данного показателя свидетельствует о высоком содержании свободных жирных кислот в масле после хранения. Накопление в масле свободных жирных кислот свидетельствует об ухудшении его качества.
Перекисное число.
Перекисное число служит показателем окислительных изменений, происходящих в жирах.
Определение перекисного числа соевого масла до отправки образцов на хранение по формуле 3:
Для соевого масла: П.ч.= 1*0,01*1000/2,75=3,64 ммоль/кг
Для горчичного масла: П.Ч. = 3*0,01*1000/3 = 10 моль/кг
Результаты исследования перекисного числа после хранения:
Для соевого масла: П.ч.= 2,8*0,01*1000/2,8=10,0 ммоль/кг
Для горчичного масла: П.Ч. - 4x0,01x1000/3 = 13 моль/кг.
Таблица 13 – Общие результаты до и после хранения
Показатель | Образцы растительных масел | |||
Масло соевое нерафинированное, недезодорированное высшего сорта | Масло горчичное нерафинированное недезодорированное высшего сорта | |||
До хранения | После хранения | До хранения | После Хранения | |
продолжение таблицы 13 | ||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
Фактическое значение перекисного числа, моль/кг | 3,64 | 10 | 10 | 13 |
Норма по ГОСТ для перекисного числа, моль/кг | не более 7 | не более 7 | не более 7 | не более 7 |
Сравнивая данные показатели перекисного числа для исследуемых соевого и горчичного масел с показателем для нерафинированного подсолнечного масла (не более 7), можно сделать вывод, что показатель для соевого масла до отправки его на хранение соответствовал ГОСТу, а для горчичного – ни до, ни после хранения этот показатель не соответствовал нормативному документу. А после хранения у обоих масел показатели перекисного числа увеличились, и также не соответствуют ГОСТ.
Увеличение показателя перекисного числа происходит в результате окисления жиров. Согласно перекисной теории, первоначальными продуктами окисления жиров являются неустойчивые перекисные соединения, которые потом разлагаются до альдегидов, кетонов, оксикислот. Образование этих веществ ведет за собой ухудшение органолептических свойств масла (прогоркание).
Выводы и предложения
Анализируя результаты проведенных исследований, можно сделать следующие выводы:
- органолептические показатели в процессе хранения не изменились ни у соевого масла, ни у горчичного масла;
- физико-химические показатели, а именно показатель преломления в процессе хранения увеличился. Связано это с присоединением кислорода маслами в процессе хранения, то есть с окислением. В результате чего увеличивается молекулярная масса масла.