Если же сахарный песок, добавляют в жидкий мёд, то он быстро выпадает в осадок, что легко распознается органолептически. В необходимых случаях прибегают к микроскопии мазков.
Из густого, хорошо закристаллизованного пчелиного мёда иногда бывает трудно сделать на предметном стекле тонкий мазок. В этом случае на одну из сторон мазка добавляют одну-две капли дистиллированной воды, которая постепенно растворяет кристаллы мёда, после чего нерастворившиеся кристаллы будут хорошо видны.
Определение инвертированного сахара
Основано на свойстве сахаров окисляться в щелочном растворе гексоцианоферрата (III) калия, который при этом восстанавливается до гексоцианоферрата (II) калия.
В качестве индикатора используют метиленовый голубой. В кипящем щелочном растворе малейший избыток сахара восстанавливает индикатор в бесцветное лейкосоединение, что указывает на конец реакции. Получившееся лейкосоединение легко окисляется, переходя в окрашенную форму метиленового голубого.
Существуют два метода определения инвертированного сахара: качественный (предельный) и количественный.
Предельное содержание инвертированного сахара определяют следующим образом. В колбочку наливают 10 мл 1%-ного раствора гексоцианоферрата (III) калия, 2,5мл 10%-ного раствора едкого натрия и 5,8 мл 0,25%-ного раствора мёда (в мерную колбу на 200 мл наливают 5 мл 10%-ного раствора мёда и до метки добавляют дистиллированную воду). Содержимое колбочки нагревают до кипения, кипятят 1 мин и затем добавляют одну каплю 1%-ного раствора метиленового синего.
Если жидкость не обесцвечивается (синяя окраска), в исследуемом мёде инвертированного сахара содержится меньше 70%; такой мёд фальсифицирован и в продажу не допускается. Если жидкость обесцвечивается, значит в мёде инвертированного сахара больше 70%.
Реакцию читают сразу же после добавления к исследуемому раствору метиленового синего. Появление в дальнейшем синего окрашивания во внимание не принимают.
Количественное определение инвертированного сахара.
В колбу наливает 10 мл 10%-ного раствора красной кровяной соли,2.5 мл 10% -ного раствора едкого натрия.5 мл 0.25%-ного раствора меда и одну каплю 1%-ного раствора метиленового синего. Смесь перемешивают и нагревают до кипения. При постоянном слабом кипении титруют 0..25 %-ным раствором меда до исчезновения синей, а к концу титрования слегка фиолетовой окраски.
Восстановление метиленовой сини редуцирующими веществами меда происходит с некоторым запозданием, поэтому титрование ведут со скоростью не более одной капли в 2 секунды окрашивание смеси после остывания в расчет не принимается. Титрование повторяют 2-3 раза и вычисляют средний результат. Расхождение между результатами параллельных исследований не должно превышать 1%. Процент содержания инвертированного сахара в меде определяют по таблице.
Определение примеси (искусственно инвертированного сахара
Сущность реакции заключается в том, что при искусственной инверсии распадается часть плодового сахара (фруктоза) и образуется водорастворимое соединение оксиметилфурфурол, который с раствором резоцина на концентрированной соляной кислоте дает вишнево-красное окрашивание.
В фарфоровой ступке 4—6 г мёда тщательно растирают пестиком с 5—10 мл эфира. Приготовленную эфирную вытяжку сливают на часовое стекло и добавляют 5—6 кристаллов резорцина (его можно вносить в ступку в процессе приготовления вытяжки). Эфир испаряется при комнатной температуре. На сухой остаток наносят!—2 капли концентрированной соляной кислоты. При наличии более 10% искусственно инвертированного сахара появляется вишнево-красное окрашивание.
Выявление цветочной пыльцы
Пыльцу определяют микроскопией осадка из раствора мёда после отстоя или центрифугирования. Каплю осадка рассматривают под покровным стеклом при увеличении 40X7 и несколько закрытой диафрагме. В зависимости от вида растений—медоносов пыльцовые зерна имеют различную форму и цвет (от светло-желтого до темно-коричневого). Присутствие цветочной пыльцы свидетельствует о натуральности мёда.
Определение кристаллизации мёда
На предметном стекле готовят тонкий мазок из мёда и просматривают под малым увеличением микроскопа. Кристаллы натурального мёда игольчатой, звездчатой формы, кристаллы сахара квадратные, прямоугольные и т. д.
Чтобы отличить падевый мёд от цветочного, применяют качественные и количественные методы исследования. Качественные реакции основаны на том, что в результате воздействия некоторых реагентов «падевые» вещества выпадают в осадок (главным образом декстрины). Обычно используют спиртовую реакцию. В пробирке смешивают 1 мл раствора мёда и 10 мл 96%-ного этилового спирта. При этом цветочный мёд дает слабое помутнение (цвет может не изменяться), мёд с примесью пади обусловливает сильное помутнение и появление молочно-белого цвета, падевый мёд—помутнение раствора и образование хлопьевидного осадка.
Эта реакция не показательна для мёда гречишного и верескового, отличающихся большим содержанием азотистых веществ, которые вызывают .помутнение и образование осадка. Для постановки реакции нельзя брать меньший объем спирта и другую его концентрацию.
Количественное определение пади. В химический стаканчик отвешивают 2,1 г мёда и добавляют 3 мл дистиллированной воды. Полученный раствор нагревают до кипения, затем добавляют 15 мл известковой воды и снова нагревают до кипения. После охлаждения содержимое перемешивают стеклянной палочкой, разливают в две градуированные конические пробирки и центрифугируют 3 мин при 1,2—1,5 тыс. об/мин или в течение 5 мин на ручной центрифуге. Осветленную жидкость из обеих пробирок сливают, осадок в одной пробирке перемешивают палочкой и переносят в другую пробирку. Чтобы весь осадок был перенесен в другую пробирку, стенки стаканчика и первой пробирки смывают просветленной жидкостью, после чего общий раствор центрифугируют еще 3 мин и измеряют объем осадка по делениям центрифужной пробирки.
Количество пади вычисляют по формуле:
X=Y*100/1,5
где X— содержание пади, %;
Y—объем осадка в центрифужной пробирке, мл.
Определение примеси сахарной (свекловичной) патоки
В пробирку наливают 5 мл раствора мёда (1:2) и добавляют 5—10 капель 5%-ного раствора азотнокислого серебра. Помутнение смеси и появление белого осадка свидетельствует о присутствии в мёде свекловичной патоки.
Определение примеси крахмальной патоки
В пробирку наливают 5 мл профильтрованного раствора мёда (1:2) и добавляют по каплям 10%-ный раствор хлористого бария. Белое помутнение и белый осадок, появившиеся после добавления первых капель реактива, указывают на наличие в мёде крахмальной патоки.
Определение примеси желатина
В пробирке смешивают 5 мл раствора мёда (1:2) и 5— 10 капель 5%-ного раствора таннина. Образование белых хлопьев свидетельствует о наличии в мёде желатина. Помутнение оценивается как отрицательная реакция.
ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ. Определение оптической активности
Углеводы мёда оптически активны, т. е. обладают способностью вращать плоскость поляризованного света. Цветочные меды левовращающие (вращают плоскость поляризованного света влево), а падевые мёды и некоторые фальсификаты (сахарный мёд, тростниковый сахар и патоки) правовращающие.
Оптическую активность определяют с помощью поляриметра портативного (типа П-161) или сахариметра универсального СУ-3. Перед началом измерений прибор юстируют. Затем в камеру вкладывают поляриметрическую кювету (трубку), заполненную профильтрованным 10%-ным раствором исследуемого мёда, который изменяет однородность половин поля зрения. Вращая кремальеру, уравнивают однородность половин поля зрения и производят отсчет шкалы. Отчет показателей шкалы измеряют 5 раз. Среднеарифметическое пяти измерений—результат измерения в целом.
Определение минеральных веществ (золы)
Содержание минеральных веществ (зольность) снижается в мёде при добавлении глюкозы, сахарозы, сахарного сиропа, искусственно инвертированного сахара и сахарного мёда. Зольность этих фальсификатов ниже 0,1%.
В прокаленный до постоянной массы тигель берут навеску мёда 5—10 г (точностью до 0,01 г), нагревают на газовой горелке или электроплитке до почернения. Следует избегать потери вещества в результате вскипания. Затем пробу прокаливают в течение часа при 600°С в муфельной печи (красный цвет). Тигель охлаждают с содержимым в эксикаторе над серной кислотой в течение 30 мин, после чего взвешивают. Общее количество минеральных веществ рассчитывают по формуле:
Х=М1-М0/М*100
где X — общее количество золы, %;
М0 — масса тигля, г;
М1— масса тигля с золой, г;
М — навеска мёда, г.
Исследование пчелиного цветочного мёда на соли тяжелых металлов проводят в тех случаях, когда мёд хранится в медной посуде или в окрашенной таре.
Определение сахарозы (тростникового сахара)
Примесь сахарного сиропа к мёду можно определить по содержанию в последнем сахарозы, которое не должно превышать 5% в цветочном и 10;% в падевом мёде. Количество сахарозы повышается также и в сахарном (подкормочном) мёде.
Сущность метода заключается в искусственной инверсии (превращении) содержащейся в мёде сахарозы в моносахаро-глюкозу и фруктозу. По содержанию инвертированного сахара до инверсии и после нее определяют количество сахарозы.