Визначення сульфатів у стічній воді комплексонометричним та турбидиметричним методами аналізу (стр. 4 из 9)
Через 1 годину розчин фільтрують звичайним способом крізь невеликий беззольний фільтр „синя стрічка", попередньо промитий гарячою дистильованою водою. Фільтрування проводять, по можливості, не переміщаючи осад сульфату барію на фільтр. Колбу с осадом промивають 5 – 6 разів помірно гарячою водою ( 40 – 50 0 С ), не зчищаючи приставшого до стінок колби осаду, пропускають промивні води через той же фільтр. Фільтр с частиною потрапившого на нього осаду BaSO4 промивають 2 – 3 рази водою до негативної реакції на Cl-. Коли вода стече, осад поміщають у ту ж колбу, в якій проводилось осадження. Приливають 5 см3 розчину аміаку з молярною концентрацією еквівалентів 9 моль/л, фільтр обережно розгортають скляною паличкою і розправляють по дну колби. Потім приливають 6см3 розчину трилону Б з молярною концентрацією еквівалентів 0,05 моль/л на кожні 5 мг припустимого вмісту сульфат – іонів у взятому для визначення об’ємі дослідж. води.
Склад сульфат – іонів може бути приблизно визначено по попередньо проведеній якісній реакції.
Вміст колби обережно нагрівають на пісчаній бані до кипіння і кип’ятять до розчинення осаду ( 3 – 5 хвилин ), тримаючи колбу під нахилом, періодично перемішують рідину.
Розчин охолоджують, приливають 50 см 3 дистильованої води, 5 см 3 аміачного буферного розчину і додають суху суміш індикатора ~ 0,1 г ( або додають 5 крапель спиртового розчину індикатора ). Залишок трилону Б титрують розчином хлориду магнію до переходу забарвлення з синього у лілове.
1 см 3,з молярною концентрацією еквівалентів 0,05 моль/л, розчину трилону Б містить 2,4 мг SO42-.
Вміст сульфатів ( Х ), мг/л, розраховують за формулою:
,де n – кількість доданого розчину трилону Б, см3;
K–поправочний коефіцієнт до нормальності розчину трилону Б;
m–кількість хлориду магнію, витраченого на титрування,см3;
К1 – поправочний коефіцієнт до нормальності розчину хлориду магнію;
V – об’єм досліджуємої води, взятий для визначення, см3;
При вмісті у воді сульфатів SO42-більше 250 мг/дм3 пробу води необхідно розвести водою.
При вмісті сульфатів менше 50 мг/дм 3 необхідно брати для визначення великий об’єм досліджуємої води і концентрувати його.
Припустиме відхилення між повторними визначеннями сульфатів: 3 – 5 мг/дм3, якщо їх вміст не перевищує 25 мг/дм3, 5 – 10 мг/дм3, якщо їх вміст не перевищує 25 – 300 мг/дм 3 при більш високих концентраціях – 3 % відношення.
3.1.2 Турбидиметричним методом аналізу
Метод заснований на визначенні сульфат – іону у вигляді BaSO4 і солянокислому середовищі за допомогою гліколєвого реагента. Гліколь, введений в реакційну суміш при осаджувані сульфату барія, стабілізує утворюючу суспензію BaSO4 і робить можливим турбидиметричне мікровизначення сульфатів. Чутливість методу 2 мг/дм3SO42- .
Засоби вимірної техніки, дослідницьке і допоміжне обладнання, матеріали і реактиви:
1. Баня водяна.
2. Електроплитка.
3. Плита муфельна ( 800 0 С ).
4. Щипці тигельні.
5. Фотоелектроколориметр.
6. Кювета l = 20 мм.
7. Ексикатор.
8. Посуд мірний лабораторний скляний по ГОСТ 1770 – 74 і ГОСТ 20292 – 74, місткістю: піпетки 50 і 100 см3 без ділень, піпетки 5 і 10 см3 с діленням на 0,1 см3, циліндри мірні 10 см3.
9. Колби мірні місткістю 250, 500 і 1000 см3.
10. Стакан хімічний місткістю 250, 400 і 600 см3 по ГОСТ 25336 – 82.
11. Крапельниці скляні лабораторні по ГОСТ 25336 – 82.
12. пробірки колориметричні с притертою пробкою і відміткою на 10 м по ГОСТ 25336 – 82.
13. Палички скляні.
14. Скельця годинникові.
15. Фільтри беззольні „синя стрічка".
16. Воронки скляні по ГОСТ 25336 – 82.
17. Тиглі лабораторні.
18. Сульфат калію по ГОСТ 4145 – 74.
19. Кислота азотна по ГОСТ 4461 – 77.
20. Хлорид барію по ГОСТ 4108 – 72.
21. Кислота соляна по ГОСТ 3118 – 77.
22. Метиловий оранжевий.
23. Етиленгліколь по ГОСТ 10164 – 75.
24. Нітрат срібла по ГОСТ 1277 – 75.
25. Спирт етиловий ректифікований по ГОСТ 5962 – 67.
26. Вода дистильована по ГОСТ 6709 – 72.
Усі реактиви для аналізу повинні бути кваліфікації „чисті для аналізу".
Хід визачення
До 5 см3 досліджуваної проби або концентрату води, відібраної в мірний циліндр місткістю 10 см3, додають 1 – 2 краплини соляної кислоти (1:1) і 5 см3 гліколієвого реагенту, ретельно перемішують. Після 30 хвилин експозиції вимірюють оптичну густину розчину фотоелектроколориметром, в кюветах l = 20 мм і світлофільтром с довжиною хвилі 364 нм. Досліджувана проба води с додаванням гліколєвого реагента, приготованого без BaCl2, являється розчином порівняння. Вміст сульфатів находять по каліброваній кривій.
Для побудови каліброваної кривої в ряд мірних колб місткістю 50 см3 вносять 0,0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0 см3 основного стандартного розчину K2SO4 ( 0,5 мг SO42- в 1 см3 ) і доводять об’єм до мітки дистильованою водою. Приготовані розчини містять: 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0; 18,0; 20 мг/дм3SO42-. Вимірюють по 5 см3 з кожного розчину у мірні циліндри місткістю 10 см3 ( або в мірні колориметричні пробірки с відміткою 10 см3 ).
В кожний циліндр з утвореним розчином додають 1 – 2 краплини соляної кислоти (1:1) і 5 см3 гліколєвого реагенту, ретельно перемішують, через 30 хвилин вимірюють оптичне поглинання, потім будують калібрований графік. Оптимальні інтервали концентрацій для турбидиметричного визначення сульфат – іона знаходиться в межах 2 – 25 мг/дм 3. При концентрації SO42- менше 2 мг/дм3 необхідно попередньо концентрування проби води упарюванням.
Для побудови каліброваного графіку беремо стандартні зразки з вмістом сульфату 0,5 мг/см 3 та готуємо з нього стандартні розведення та вимірюємо їх аналітичний сигнал.
3.2 Експеримент по визначенню сульфатів у стічній воді
3.2.1 Комплексонометричним методом аналізу
Виконуємо аналіз по визначенню сульфатів у стічній воді комплексонометоричним методом аналізу згідно з інструкцією описаною в розділі 3.1.1 „Методики визначення сульфатів у стічній воді комплексонометричним методом аналізу".
Таблиця 3.1 Об′єм MgCl2 який пішов на титрування розчину трилону Б
| № | Vx(досл.зр.) , см3 | VTp Б, см3 | VMgCl2 (досл.зр.), см3 | V MgCl2 (хол.), см3 |
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 1 | 100,00 | 6,00 | 0,3500 | 0,2 |
| 2 | 100,00 | 6,00 | 0,3500 | |
| 3 | 100,00 | 6,00 | 0,3500 | |
| 4 | 100,00 | 6,00 | 0,3550 | |
| 5 | 100,00 | 6,00 | 0,3550 | |
| 6 | 100,00 | 6,00 | 0,3500 | |
| 7 | 100,00 | 6,00 | 0,3500 | |
| 8 | 100,00 | 6,00 | 0,3550 | |
| 9 | 100,00 | 6,00 | 0,3500 | |
| 10 | 100,00 | 6,00 | 0,3500 |
3.2.2 Турбидиметричним методом аналізу
Виконуємо аналіз по визначенню сульфатів у стічній воді згідно з інструкцією описаною в розділі3.1.2 „Методики визначення сульфатів у стічній воді турбидиметричним методом аналізу".
Знімаємо аналітичні сигнали для стандартних зразків розчину стічної води та заносимо дані у таблицю 3.2
Таблиця 3.2 Аналітичні сигнали стандартних розчинів стічної води.
| № | Vст., см3 | Aст. | Axол | Aст – Aхол |
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 1 | 1,40 | 208 | 8,00 | 200 |
| 2 | 1,60 | 383 | 375 | |
| 3 | 1,80 | 488 | 480 | |
| 4 | 2,00 | 593 | 585 | |
| 5 | 2,20 | 658 | 650 | |
| 6 | 2,40 | 718 | 710 | |
| 7 | 2,60 | 778 | 770 | |
| 8 | 2,80 | 808 | 800 | |
| 9 | 3,00 | 833 | 825 | |
| 10 | 3,20 | 848 | 840 |
Знімаємо аналітичні сигнали для досліджуваного зразку стічної води та заносимо дані у таблицю 3.3
Таблиця 3.3 Аналітичні сигнали досліджуваних зразків стічної води.
| № | Vк, см3 | Vа, см3 | Ax | Aхол | Ax-Aхол |
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 1 | 10,00 | 5,00 | 658 | 8,00 | 650 |
| 2 | 10,00 | 5,00 | 663 | 655 | |
| 3 | 10,00 | 5,00 | 663 | 655 | |
| 4 | 10,00 | 5,00 | 673 | 665 | |
| 5 | 10,00 | 5,00 | 668 | 660 | |
| 6 | 10,00 | 5,00 | 658 | 650 | |
| 7 | 10,00 | 5,00 | 653 | 645 | |
| 8 | 10,00 | 5,00 | 678 | 670 | |
| 9 | 10,00 | 5,00 | 663 | 655 | |
| 10 | 10,00 | 5,00 | 658 | 650 |
3.3 Математична обробка отриманих результатів аналізу по визначенню сульфатів у стічній воді
3.3.1 Комплексонометричним методом аналізу
По результатам отриманим в розділі 3.2.1 розраховуємо вміст сульфатів у стічній воді за формулою:
,де: n – кількість доданого розчину трилону Б, см3;
K–поправочний коефіцієнт до молярної концентрації еквівалентів розчину трилону Б;
m–кількість хлориду магнію, витраченого на титрування,см3;
К1 – поправочний коефіцієнт до молярної концентрації еквівалентів розчину хлориду магнію;
V – об’єм досліджуємої води, взятий для визначення, см3;
Дані для розрахунків берем із таблиці 3.1.
