Синтез и идентификация сульфата магния MgSO4 (стр. 3 из 9)
2.2. Открытие Pb2+[3]:
К осадку 2 добавить (NH4)2SO4, немного нагреть. Осадок 3PbSO4↓ отделить от раствора 3, содержащего Ca2+ центрифугированием:
СаSO4↓+(NH4 )2SO4.→ (NH4 )2[Са(SO4)2]
2.2.1.Осадок 3 растворить, добавив 30% раствор ацетата аммония, смесь нагреть;
PbSO4↓ + 4CH3COONH4 = (NH4)2[Pb(CH3COO)4] + (NH4)2SO4
Получим раствор 4, содержащий Pb2+.
2.2.2. К 2 каплям раствора 4, содержащего Pb2+ , добавить 2 капли 2NCH3COOH и 1 каплю раствора KI. Затем добавить несколько капель дистиллированной воды и 2N CH3COOH, смесь нагреть до растворения осадка (если осадок не растворился добавить еще кислоты), затем медленно или быстро охладить. В присутствии Pb2+ сначала образуется желтый осадок, который при нагревании растворяется, а при охлаждении образуется вновь, но уже в виде золотистых чешуйчатых кристаллов:
Pb2+ + 2KI = PbI2 ↓+ 2K+
PbI2↓ + 2KI = K2[PbI4]
PbI2↓ + 2CH3COOH = (CH3COO)2 Pb + 2HI
2.3. Открытие Ca2+ из раствора 3, полученного в 2.2. [3]:
Микрокристаллоскопически. На предметное стекло нанести каплю раствора 3 и добавить к нему каплю серной кислоты, смесь перемешать и рассмотреть под микроскопом. Образуется белый осадок сульфата кальция (гипса), кристаллы которого под микроскопом имеет форму отдельных игл или игл собранных в пучок:
SO42- + Ca2+ = CaSO4↓
а) б)
Кристаллы Ca2SO4*2H2O, образующиеся в разбавленных (а) и в концентрированных (б) растворах кислот
3. Анализ раствора 2.
3.1. Осаждение Fe2+, Mg2+, Mn2+ , Ca2+, Pb2+ из раствора 2 [3]:
К 2 мл раствора 2 добавить поташ до прекращения образования осадка. Смесь слегка нагреть. Осадок 4, содержащий FeCO3↓, MnCO3↓, MgCO3↓,PbCO3↓, CaCO3↓, ZnCO3↓ отделить от раствора 5, содержащего Cl-, NO3-, SO42-:
Pb2+ +K2CO3 = PbCO3↓+2K+
Ca2+ +K2CO3 = CaCO3↓+2K+
Fe2++K2CO3 = FeCO3↓+2K+
Mn2++K2CO3 = MnCO3↓+2K+
Mg2+ +K2CO3 = MgCO3↓+2K+
Zn2+ +K2CO3 = ZnCO3↓+2K+
3.2. Открытие Cl-, NO3-, SO4- из раствора 5 [3]:
Дробно. Проверить раствор 2 на полноту осаждения катионов тяжелых металлов, добавив к части раствора поташ. Если осадок образуется, то удаление катионов необходимо повторить. К раствору 2 прибавить раствор уксусной кислоты до нейтральной реакции среды - это раствор 3.
K2CO3+2 CH3COOH = H2О+CO2↑+2CH3COOК
3.2.1. Открытие Cl-[3]:
Дробно. К 3 каплям раствора 5 добавить по 3 капли 2NH2SO4 и KMnO4. к отверстию в пробирки, не касаясь стенок, поднести влажную йодокрахмальную бумажку. Если газ выделяется плохо, смесь нагреть:
Йодокрахмальная бумажка синеет:
10KCl + 2KMnO4 + 8H2SO4 = 5Cl2 + 2MnSO4 + 6K2SO4 + 8H2OОкисление: MnO4- +8H+ + 5e = Mn2+ + 4H2O
Восстановление: 2Cl- -2e = Cl2
_____________________________________________
2MnO4- + 16H+ + 10Cl- = 2Mn2+ + 8H2O + 5Cl2
Йодокрахмальная бумажка синеет вследствие:
Cl- + 2I- = I2 + 2Cl-
I2 + крахмал = синий комплекс
3.2.2 Открытие SO4- [3]:
Микрокристаллоскопия. На предметное стекло нанести каплю раствора 5 и добавить к нему каплю хлорида кальция, смесь перемешать и рассмотреть под микроскопом. Образуется белый осадок сульфата кальция (гипса), кристаллы которого под микроскопом имеет форму отдельных игл или игл собранных в пучок:26
SO42- + Ca2+ = CaSO4↓
а) б)
Кристаллы Ca2SO4*2H2O, образующиеся в разбавленных (а) и в концентрированных (б) растворах кислот
3.2.3. Открытие NO3- [3]:
В пробирку с 3 каплями раствора 5 прибавить 6 капель концентрированной серной кислоты и небольшой кусочек медной проволоки. Если реакция идет плохо смесь можно слегка подогреть. Медь в присутствии серной кислоты восстанавливает нитрат- ионы до оксида азота (IV) или до бурого газа NO2↑:
2NaNO3 + Cu + 2H2SO4 = CuSO4 + 2NO2↑+ Na2SO4 + 2H2OВосстановлении: Cu0 – 2e = Cu2+
Окисление: NO3- + 2H+ + 1e = NO2↑+ H2O
_______________________________________________________________________
Cu0 + 2NO3- + 4H+ = Cu2+ + 2NO2↑+ 2H2O
4. Анализ осадка 4.
4.1.Перевод тяжелых металлов из осадка 4 в раствор 6 [3]:
Осадок 4 растворить в 2N HNO3:
FeCO3↓+2HNO3 = Fe(NO3)2 +2H2O+ CO2↑
MnCO3↓+2HNO3 = Mn (NO3) +2H2O + CO2↑
MgCO3↓+2HNO3 = Mg (NO3) +2H2O +CO2↑
CaCO3↓+2HNO3 = Ca(NO3)2 +2H2O+ CO2↑
PbCO3↓+2HNO3 = Pb(NO3)2 +2H2O+ CO2↑
ZnCO3↓+2HNO3 = Zn(NO3)2 +2H2O+ CO2↑
Получаем раствор 6.
4.2.Осаждение Ca2+ и Pb2+ из раствора 6 в осадок 2 [3]:
К раствору 6 приливаем раствор K2SO4.
Ca(NO3)2 + K2SO4 = CaSO4↓ + 2KNO3
Pb(NO3)2 + K2SO4 = PbSO4↓ + 2KNO3
Выпавший осадок CaSO4↓ и PbSO4↓ отделить от раствора 6 и анализировать как в пункте 2.2 – 2.3.
4.2. Определение Fe2+[3]:
К раствору 6 прибавим раствор гексоцианоферрата (III) калия. В присутствии Fe2+ выпадает синий осадок комплексного соединения «турнбуленова синь», нерастворимый в кислотах, но разрушающийся в щелочах до гидроксида железа (II), при избытке реагента осадок приобретает зелёный оттенок:
Fe2++K3[Fe(CN)6] = KFe[Fe(CN)6] ↓+2K+,
KFe[Fe(CN)6] ↓+2KOH = K3 [Fe(CN)6] +Fe(OH)2↓.
4.3. Открытие Mn2+, Mg2+[3]:
В пробирку с раствором 6 добавить избыток 2NNaOH. Образовавшийся осадок 5, содержащий Mg(OH)2↓, Fe(OH)2↓, Mn(OH)2↓ отделить от раствора 12, содержащего Zn2+:
Mg2+ + 2NaOH = Mg(OH)2↓ + 2Na+
Fe2+ + 3NaOH = Fe(OH)2↓ + 3Na+
Mn2+ + 2NaOH = Mn(OH)2↓ + 2Na+
Zn2+ + 2NaOH = Na2[Zn(OH)2]
Разделим получившийся осадок 5 на две равные части 5.1 и 5.2. В каждой части будет находиться Mg(OH)2↓, Fe(OH)2↓, иMn(OH)2↓.
4.3.1. Открытие Mn2+ из осадка 5.2 [3]:
К полученному осадку 5.2. прилить немного серной кислоты. Получим раствор 9, содержащий Mn2+, Mg2+, Fe2+,Zn2+.
Mn(OH)2↓ + H2SO4 = Mn SO4 + 2H+