Синтез и идентификация сульфата магния MgSO4 (стр. 4 из 9)
Mg(OH)2 ↓ + H2SO4 = Mg SO4 + 2H+
Fe(OH)2↓ + H2SO4 = Fe SO4 + 2H+
Zn(OH)2↓ + H2SO4 = Zn SO4 + 2H+
В пробирку перенести несколько кристаллов персульфата аммония, прибавить 3-5 капель 2N азотной кислоты и 1-2 капли 1%-ого раствора нитрата серебра. Смесь нагреть до 70˚ С. В нагретую смесь внести палочкой одну каплю исследуемого раствора. Смесь можно подогреть. При наличии в растворе Mn2+раствор станет розовым или малиновым. При большой концентрации ионов Mn2+в раствормогут высыпать бурые хлопья MnO(OH)2. В этом случае опыт повторить, предварительно разбавив анализируемый раствор дистиллированной водой в 2-5 раз.
2MnSO4 + 5(NH4)2S2O8+8H2O = 2HMnO4 + 5(NH4)2SO4 + 7H2SO4Окисление: Mn2+ + 4H2O +5e = MnO4- + 8 H+
Восстановление: S2O82- -2e = 2SO42-
 |
2Mn2++ 8H2O+ 5 S2O82- = 2 MnO4-+ 16H++ 10 SO42-
4.3.2. Открытие Mg2+ из осадка 5.1 [3]:
К образовавшемуся осадку 5.1. добавить 5 капель пероксида водорода, смесь нагревать 2-3 минуты:
1. 2Fe(OH)2↓ +4 NaOH + H2O2 = 2Fe(OH)3↓ + Na+Окисление: Fe2++ 3OH- - 1e = Fe(OH)3↓
Восстановление: H2O2 + 2e = 2OH-
| |
Fe(OH)2↓+ 4OH -+ H2O2 = Fe(OH)3↓+ 2OH-
2. Mn(OH)2↓ +2 NaOH + H2O2 = MnO(OH)2↓ +2 Na+ + H2OОкисление: Mn2+ +4OH -- 2e = MnO(OH)2 + H2O
Восстановление: H2O2 + 2e = 2OH-
| |
Mn(OH)2↓ +2OH -+ H2O2 = MnO(OH)2 ↓ + H2O
Полученный осадок 6, содержащий Mg(OH)2↓, MnO(OH)2 ↓ и Fe(OH)3↓, после охлаждения отцентрифугировать; центрифугат отбросить, а осадок растворить в насыщенном растворе хлорида аммония:
Mg(OH)2↓ + 2NH4Cl = MgCl2 + 2NH3*H2O
Полученный раствор 8 отделить от осадка 7 центрифугированием, осадок 7 отбросить. К полученному раствору 8 прибавить гидрофосфат натрия, добавить аммонийный буфер (рН 8-10). В присутствии Mg2+ выпадает белый кристаллический осадок, кристаллы которого под микроскопом имеют форму шестилучевых звезд или снежинок.
Mg2+ + NH3*H2O + Na2HPO4 = (NH4)MgPO4↓ + 2Na+ + H2O
Рисунок:
5. Осаждение тяжелых металлов [3]:
К оставшейся части раствора 1 прибавить раствор K2CO3, после завершения реакции раствор отделить от осадка центрифугированием. Проверить раствор на полноту осаждения тяжелых металлов K2CO3.
Получаем раствор 5 (анализ раствора см 3.2. открытие Cl-, NO3-, SO4- из раствора 5: ) и осадок 9
Fe2++K2CO3 = FeCO3↓+2K+
Mn2++K2CO3 = MnCO3↓+2K+
Pb2++K2CO3 = PbCO3↓+2K+
Mg2+ +K2CO3 = MgCO3↓+2K+
Ca2++K2CO3 = CaCO3↓+2K+
Zn2++K2CO3 = ZnCO3↓+2K+
5.1. перевод тяжелых металлов из осадка 9 в раствор 10 [3]:
Осадок 9 растворить в 2N азотной кислоте:
FeCO3↓+2HNO3 = Fe(NO3)2 +2H2O + CO2↑
MnCO3↓+2HNO3 = Mn (NO3)2 +2H2O + CO2↑
MgCO3↓+2HNO3 = Mg (NO3) +2H2O + CO2↑
CaCO3↓+2HNO3 = Ca(NO3)2 +2H2O + CO2↑
PbCO3↓+2HNO3 = Pb(NO3)2 +2H2O+CO2↑
ZnCO3↓+2HNO3 = Zn(NO3)2 +2H2O+CO2↑
Получаем раствор 10.
5.2.Осаждение Ca2+ и Pb2+ из раствора 10 [3]:
К раствору 10 прибавить смесь 2N H2SO4+C2H5OH, центрифугированием отделить осадок от раствора.
Са2+ + Н2SO4 = CaSO4↓ + 2H+
Pb2+ + Н2SO4 = PbSO4↓ + 2H+
Получаем раствор 11 и осадок 2
Анализ осадка 2 смотреть в пункте 2 (без осаждения) – 2.3.
6. Анализ раствора 11
6.1. дробное открытие Fe2+[3]:
См 4.1.
6.2. открытие Zn2+[3]:
К раствору в пробирке добавить избыток щелочи NaOH.
Mg2+ + 2NaOH = Mg(OH)2 ↓+ 2Na+
Mn2+ +2 NaOH = Mn(OH)2 ↓+ 2Na+
Fe2+ + 2NaOH = Fe(OH)2 ↓+ 2Na+
Zn2+ + 2NaOH = Na2[Zn(OH)4]
Получим осадок 5, содержащий Mg(OH)2 ↓, Mn(OH)2 ↓, Fe(OH)2 ↓, и раствор 12, в состав которого входит Na2[Zn(OH)4], которые разделим центрифугированием. К полученному раствору 12 добавить несколько капель дитизона C13H12N4S зеленого цвета и содержимое пробирки сильно встряхнуть. При наличие в растворе ионов цинка капля органического растворителя окрасится в малиновый цвет, а водный раствор приобретет красную или розовую окраску. Если окрасится только органический слой, то это не говорит о наличии в растворе ионов цинка.
Zn2+ + 2NaOH = Zn(OH)2 + 2Na+
Zn(OH)2 + 2NaOH = Na2[Zn(OH)4]
Zn2++ 4OH- = [Zn(OH)4]2-
Анализ осадка 5 смотреть в пункте 4.3.
7. Анализ осадка 1
7.1. Открытие CO32-[3]:
Дробно. Собрать прибор, как это показано на рисунке 1. В пипетку набрать известковую воду. В пробирку поместить намного осадка 1. К осадку добавить 5 капель 2N раствора HNO3. Пробирку быстро закрыть пробкой с вставленной в нее пипеткой:
FeCO3 ↓ + 2HNO3 = Fe(NO3)2 + CO2 ↑+ H2O
PbCO3 ↓ + 2HNO3 = Pb(NO3)2 + CO2 ↑+ H2O
CaCO3 ↓ + 2HNO3 = Ca(NO3)2 + CO2 ↑+ H2O
MgCO3 ↓ + 2HNO3 = Mg(NO3)2 + CO2 ↑+ H2OMnCO3 ↓ + 2HNO3 = Mn(NO3)2 + CO2 ↑+ H2O
ZnCO3 ↓ + 2HNO3 = Zn(NO3)2 + CO2 ↑+ H2O
Известковая вода в пипетке мутнеет:
Ca(OH)2 + CO2↑= CaCO3↓ + H2O
7.2. Перевод Pb2+ и Cl- в раствор [3]:
К осадку 1 добавить воды и немного нагреть. Раствор 13 отделить от осадка 11 центрифугированием:
PbCl2 ↓+ 4H2O = [Pb(H2O)4]Cl2
7.3. открытие Pb2+[3]:
См. п.2.2.
7.4. открытие Cl-[3]:
К оставшейся части раствора 13 добавить поташ. Получим осадок 14 и раствор 17, которые отделим центрифугированием:
Pb2++ K2CO3 = PbCO3↓+2K+
Нейтрализация раствора 17:
K2CO3+2CH3COOH = 2CH3COOK + CO2↑ + H2O
Открытие Cl- смотреть в пункте 3.2.1.
8. Анализ осадка 11
8.1. Открытие Pb2+ и SO42-[3]:
К осадку 11 добавить 30% раствор ацетата аммония, смесь нагреть;
PbSO4↓ + 4CH3COONH4 = (NH4)2[Pb(CH3COO)4] + (NH4)2SO4