Синтез и идентификация сульфата магния MgSO4 (стр. 5 из 9)

Получим раствор 14, содержащий Pb²⁺, SO₄^2-.

8.1.1. Открытие Pb²⁺[3]:

См 7.3.

8.1.2. Открытие SO₄^2-[3]:

К раствору 14 прилить K₂CO₃. Полученный раствор 16 отделить от осадка 13 центрифугированием. Осадок 13 отбросить.

Pb²⁺+ K₂CO₃ = PbCO₃↓+2K⁺

Нейтрализация раствора 16:

K₂CO₃+2CH₃COOH = 2CH₃COOK + CO₂↑ + H₂O

Анализ раствора 16 см 3.2.2.

8.2. Перевод осадка 12 в раствор15 [3]:

К осадку 12 добавить раствор 2NHNO₃.

FeCO₃ +2 HNO₃ = Fe(NO₃)₂ + CO₂ + 2H₂O

Fe₃(PO₄)₂ + 6HNO₃ = 3Fe(NO₃)₂ + 2H₃PO₄

MnCO₃↓+ 2HNO₃ = Mn (NO₃)₂ + 2H₂O ₊ CO₂↑

Mn₃(PO₄)₂ + 6HNO₃ = 3Mn(NO₃)₂ + 2H₃PO₄

MgCO₃↓+ 2HNO₃ = Mg (NO₃) + 2H₂O ₊ CO₂↑

Mg₃(PO₄)₂ + 6HNO₃ = 3Mg(NO₃)₂ + 2H₃PO₄

CaCO₃↓+ 2HNO₃ = Ca(NO₃)₂ + 2H₂O ₊ CO₂↑

Ca₃(PO₄)₂ + 6HNO₃ = 3Ca(NO₃)₂ + 2H₃PO₄

ZnCO₃↓+ 2HNO₃ = Zn(NO₃)₂ + 2H₂O ₊ CO₂↑

Zn₃(PO₄)₂ + 6HNO₃ = 3Zn(NO₃)₂ + 2H₃PO₄

8.3. Открытие PO₄^3- [3]:

К раствору 15 добавить Na₂CO₃.

Fe²⁺+ Nа₂CO₃ = FeCO₃↓+2 Na⁺

Mn²⁺+ Na₂CO₃ = MnCO₃↓+2 Na⁺

Pb²⁺+ Na₂CO₃ = PbCO₃↓+2Na⁺

Mg²⁺ + Na₂CO₃ = MgCO₃↓+2Na⁺

Ca²⁺+ Na₂CO₃ = CaCO₃↓+2Na⁺

Zn²⁺+ Na₂CO₃ = ZnCO₃↓+2Na⁺

Получим осадок 9 и раствор 18, содержащий PO₄^3-.

8.3.1. Нейтрализация раствора 18 [3]:

К раствору 18 прибавить раствор уксусной кислоты до нейтральной реакции среды:

Na₂CO₃+2 CH₃COOH = H₂О+CO₂↑+2CH₃COONa

К полученному нейтральному раствору добавить несколько капель молибденовой жидкости. Образовавшийся желтый кристаллический осадок додекамолибдофосфата свидетельствует о наличие в растворе фосфат-ионов:

PO₄^3- + 12(NH₄)₂MoO₄ + 24HNO₃! = (NH₄)₃[PMo₁₂O₄₀] ↓ + 12H₂O ₊ NH₄NO₃ + +3NO₃^-

8.4. Анализ осадка 9 [3]: См 5.1.

ион	Метод	Вид титрования		Титрант		Индикатор		рН
SO42-	1. Комплексонометрия2. Ионообменная хроматография, катионит в Н – форме.	Обратное		титрант 1: BaCl2 титрант 2: ЭДТА		Хромоген черный		8-10 (аммиачный буфер)
Fe2+	1. Перманганатометрия,2. ОВТ,	Прямое		KMnO4		Безындика-торный		4-6 (сернокислая среда)
Са2+	Комплексонометрия	Прямое		ЭДТА		Мурексид		12 (щелочь)
Pb2+	Комплексонометрия	Прямое		ЭДТА		Ксиленоловый оранжевый		5 (ацетатный буфер)
Cl-	1. Осадительное, 2. Аргентометрия, 3. метод Мора	Прямое		AgNO3		K2CrO4		7
NO3-	1. Катионообменная хроматография, катионит в Н-форме 2. КОТ, алкалиметрия	Прямое		NaOH		ф/ф		7
CO32-	КОТ, алкалиметрия	обратное	титрант 1: HCl титрант 2: NaOH		ф/ф		7
Mn2+	1. ОВТ,2. Перманганатометрия	Прямое	KMnO4		Безындика-торный		7 (ZnO)
Mg2+	Комплексонометрия	Прямое	ЭДТА		Эриохром		9,5-10 (аммонийный буфер)

1.5. Количественное определение сульфата магния и его примесей [4]:

Таблица 1

1.6. Количественный анализ:

Количественное определение Mg²⁺ проводится прямым комплексонометрическим титрованием.

Количественное определение SO₄^2- проводится обратным комплексонометрическим титрованием.

1. Приготовление установочного вещества [4]:

Приготовить 50 мл 0,1N раствора MgSO₄*7H₂O.

1.1 Расчет навески:

1. fэ = ½

2. Мэ = fэ*М =1/2*246,47=123,235 г

3. g(MgSO₄∙7H₂O)=М_э*V*C_N=123,235 г/моль*0,05 л*0,1 моль/л = 0,6162 г

1.2 Взятие навески (сначала на ТВ, а потом на АВ) [4].

m_{пуст.кап}=

m_{кап.с в-вом}=

m_{кап.с ост.}=

g_практ.=

1.3 Растворение навески [4]:

1.3.1. Заполнить мерную колбу на 1/3 объема дистиллированной водой.

1.3.2. Высыпать навеску в мерную колбу через сухую воронку. Смыть небольшим количеством воды остатки навески с воронки и горлышка колбы.

1.3.3. Растворить соль. Если вещество растворяется плохо, колбу слегка нагреть на плитке до полного растворения вещества.

1.3.4. Охладить колбу до комнатной температуры. Довести объем раствора в колбе дистиллированной водой до метки по нижней границе мениска (последнюю каплю воды добавлять глазной пипеткой).

1.3.5. Закрыть колбу пробкой и перемешать 15-20 раз. Содержимое колбы вылить в чистую посуду.

1.4 Рассчеты:

1. Т(MgSO₄∙7H₂O)= g(MgSO₄∙7H₂O)/V(колбы)

2. С_N(MgSO₄∙7H₂O)=Т(MgSO₄∙7H₂O)*1000/Мэ(MgSO₄∙7H₂O)

3. К=g_практ./g_теор.

2. Приготовление рабочего раствора [4]:

Приготовить 50 мл 0,1N раствора ЭДТА.

2.1. Расчет навески:

1. fэ = ½

2. Мэ(ЭДТА) = fэ*М=½*372,24=186,12 г/моль

3. g_теор.(ЭДТА) = М_э*V*C_N= 186,12 г/моль*0,05 л*0,1 моль/л=0,9306 г≈0,93 г

2.2. Взятие навески (на ТВ).

2.3. Растворение навески: проводить как в п. 1.3.

3. Приготовление аммонийного буфера:

1) Колбу на 10 мл заполняем на ⅓ дистиллированной водой.

2) Добавляем туда 57 мл 25%-ного раствора NH₃*H₂O и 6,7 г NH₄Cl.

3) Перемешиваем и доводим объем до метки дистиллированной водой.

4) Приготовленный раствор переливаем в чистую посуду. Среду проверяем рН-метром (8-10).

4. Стандартизация рабочего раствора [4]:

MgSO₄ + H₂Ind ═ H₂SO₄ + MgInd

HOOCH₂C CH₂COONa

MgInd + N─ CH₂─ CH₂ ─ N → H₂Ind . NaOOC H₂C CH₂COOH

^-OOC─H₂C CH₃COONa

+ N─ CH₂─ CH₂ ─ N

Na OOC ─H₂C CH₃COO^-

Mg

Таблица 2

№	Vсоли	VЭДТА	Условия титрования
123	2 2 2	V1V2V3 Vср	1. Прямое, индикаторное титрование.2.Титрант – ЭДТА.3.В колбе для титрования 2 мл MgSO4∙7H2O + 2 мл аммонийного буфера + сухой эриохром.4. рН=10.5. Титровать энергично перемешивая от винно-красной до синей окраски. Объем избыточной капли не вычитать.

Стандартизация раствора ЭДТА по сульфату магния

Расчеты:

1. C_N(ЭДТА)= C_N(MgSO₄∙7H₂O)*V(MgSO₄∙7H₂O)/V(ЭДТА)

2. Т(ЭДТА)= C_N(ЭДТА)*Мэ(ЭДТА)/1000

3. Т(ЭДТА/ MgSO₄∙7H₂O)= C_N(ЭДТА)*Мэ(MgSO₄∙7H₂O)/1000

5. Приготовление анализируемого раствора:

Приготовить 50 мл 0,1N раствора MgSO₄

5.1 Расчет навески:

1. f_э=1/2

2. М_э = 120,36 * ½=60,18г/моль

3. g_т=C_N*V_л*M_э=0,1моль/л*0,050л*60,18г/моль=0,3009г

5.2. Взятие навески (сначала на ТВ, затем на АВ):

m_{пуст.кап}=

m_{кап.с в-вом}=