Синтез и идентификация сульфата магния MgSO4 (стр. 6 из 9)
mкап.с ост.=
gпракт.=
5.3. Растворение навески см п. 1.3
6. Определение Mg2+ методом прямой комплексонометрии, титрант – ЭДТА [4]
Таблица 3
Титрование анализируемого раствора
| № | Vсоли | VЭДТА | Условия титрования |
| 123 | 2 2 2 | V1V2V3 Vср | 1. Прямое, индикаторное титрование.2.Титрант – ЭДТА.3.В колбе для титрования 2 мл MgSO4 + 2 мл аммонийного буфера + сухой эриохром.4. рН=10.5. Титровать энергично перемешивая от винно-красной до синей окраски. Объем избыточной капли не вычитать. |
Расчеты:
1. CN(Mg2+) = CN(ЭДТА)*V(ЭДТА)/Vопр
2. Т(ЭДТА/Mg2+) = CN(ЭДТА)*Мэ(Mg2+)/1000
3. Т(ЭДТА/ MgSO4) = CN(ЭДТА)*Мэ(MgSO4)/1000
4.ω%пр (Mg2+) = [T(ЭДТА/ Mg2+)*V(ЭДТА) * Vразв * 100] / [gпр.( MgSO4)*Vоп ]
5. ω%теор(Mg2+) = М(Mg2+)/М(MgSO4)=24,305/120,36=0,2019 или 20,19%
6. Dабс = ωпр(Mg2+)-ωтеор(Mg2+)
7. Dотн. = Dабс*100% / ωтеор.( Mg2+)
8. ω%пр(MgSO4) = [T(ЭДТА/ MgSO4) *V(ЭДТА) *Vразв*100]/[gпр.(MgSO4)*Vоп]
9. Dабс = ωпр(MgSO4)-ωтеор(MgSO4)
10. Dотн. = Dабс*100% / ωтеор.( MgSO4)
7. Катионообменная хроматография [5]
Катионообменная хроматография необходима для удаления ионов магния, которые мешали бы открытию сульфат-ионов.
7.1. Подготовка катионита к работе [5]:
1. Взять бюретку с краном объемом 25 мл и диаметром 1 см, в нижнюю часть ее помещаем опорный ватный тампон. В химическом стакане 5 г катионита марки КУ – 2 залить пятикратным объемом дистиллированной воды на 30 минут. Этой взвесью аккуратно заполнить бюретку, лишнюю воду слить через кран. Слой катионита должен быть 10 см, над уровнем катионита должно оставаться 0,5 мл воды, а между частицами катионита должен отсутствовать воздух.
2. Для перевода катионита в H-форму через колонку пропустить 50 мл 4М HCl, установив краном скорость вытекания, равную 1 капле в секунду.
Приготовление 40 мл 4N раствора HCl:
f=1
Mэ = 36,4612 г/моль
gт=CN*Vл*Mэ= 4 моль/л*0,050 мл*36,461 г/моль=7,2922 г≈7,29 г
3. Взятие навески [4]:
Кислоты, особенно концентрированные, нельзя взвешивать на весах, поэтому нужно пересчитать навеску на объем концентрированной кислоты Т%=С%*ρ/100, где ρ определяется практически по ареометру, С% - по справочнику:
V(HCl конц.) = gтеор(HCl)/ Т% (HCl)
4. Растворение аликвоты [4]:
1) Заполнить мерную колбу на ½ объема дистиллированной водой.
2) Внести туда мерной пипеткой необходимое количество концентрированной кислоты.
3) Перемешать.
4) Довести объем до метки дистиллированной водой, последние капли добавляя глазной пипеткой, перемешать 15-20 раз, перелить раствор в чистую посуду.
8. Ионообменная хроматография[5]:
2R-H+ + MgSO4 = R2-Mg2+ + H2SO4
Взять мерной пипеткой 10 мл анализируемого раствора и пропустить через колонку с катионитом в Н-форме, поддерживая скорость 2 мл в минуту. Вытекающий из колонки элюат собрать в коническую колбу. Промыть колонку дистиллированной водой (~60-80 мл), пропуская ее небольшими порциями. Новую порцию воды приливать тогда, когда жидкость в колонке почти достигнет поверхности анионита. Сделать проверку последних порций элюата на полноту омывки (индикатор не должен менять свой цвет). Промывные воды и основной элюат количественно перенести в мерную колбу на 100 мл, довести до метки дистиллированной водой. Колонку после работы регенерировать (см. пункт)
9. Определение SO42- обратным комплексонометрическим титрованием [4]:
9.1. В колбу для титрования поместить 10 мл анализируемого раствора, 2-3 капли 2NHCl и прокипятить 2 – 3 минуты для удаления СО2 (если использовать прокипяченную дистиллированную воду, то кипячение смеси необязательно). Добавить 5 мл ВаCl2 (готовится растворением 0,5г ВаCl2*2Н2О и 0,1 г MgCl2*6Н2О в мерной колбе на 250 мл). Растворение проводить по методике, описанной в п. 1.3.
9.2. Оттитровывание избытка Ва2+:
Раствор перемешать, охладить. Добавить 5 мл аммонийного буфера и немного сухого эриохрома. Смесь оттитровать стандартным раствором ЭДТА от вино-красной до синей окраски. Определить V1 титранта.
9.3 Холостой опыт: вместо анализируемого раствора в колбу для титрования поместить 10 мл дистиллированной воды. Повторить п. 4.1. и 4.2. Определить V2 титранта.
MgSO4 + ВаCl2 → ВаSO4↓ + MgCl2
Ва2+изб. + H2Ind → ВаInd + 2Н+
HOOCH2CCH2COONa 
ВаInd + N─ CH2 ─ CH2 ─ N → H2Ind . NaOOCH2C CH2COOH  |  |
-OOCH2C CH2COONa+ N─ CH2 ─ CH2 ─ N
NaOOCH2C CH2COO-Ва
Таблица 4
Определение сульфат-ионов
| № | Vопр | V1титранта | V2титранта | Условия титрования |
| 123 | 10 10 10 | V1V2V3V1титранта ср | V1V2V3V2титранта ср | 1. Обратное, индикаторное титрование.2.Титрант – ЭДТА.3.В колбе для титрования 10 мл элюата + 5 мл ВаCl2 + 5 мл аммонийного буфера + эриохром.4. рН=10.5. Титровать энергично перемешивая от винно-красной до синей окраски. Объем избыточной капли не вычитать. |
Расчеты:
1. СN(SO42-) = CN(ЭДТА)*( V2(ЭДТА) – V1(ЭДТА) )/ Vопр
2. T(ЭДТА/SO42-) = CN(ЭДТА)* Mэ (SO42-) /1000
3. T(ЭДТА/ (MgSO4)= CN(ЭДТА)* Mэ(MgSO4)/1000
4. ω%пр(SO42-) = [T(ЭДТА/SO42-)* V(ЭДТА) * Vразв* 100] /gпр.( MgSO4)*Vоп
5. ω%теор (SO42-) = М (SO42-) / М(MgSO4) = 96,062 /120,36=0,7981 или79,81 %
6. Dабс= ωпр (SO42-) – ω теор (SO42-)
7. Dотн. = Dабс*100% / ωтеор (SO42-)
8. ω%пр(MgSO4)= T(ЭДТА/ MgSO4)*V(ЭДТА)* Vразв* 100] / gпр.( MgSO4)*Vоп
9. Dабс(MgSO4) = ωпр(MgSO4)- ωтеор(MgSO4)
10. Dотн. (MgSO4) = Dабс(MgSO4)*100% / ωтеор(MgSO4)
Глава 2. Химический эксперимент
2.1. Задачи эксперимента
· Освоить методику получения сульфата магния.
· Отработать практические навыки по неорганическому синтезу.
· Провести качественный и количественный анализ полученного соединения, тем самым закрепить теоретические и практические знания по аналитической химии.
· Отработать навыки самостоятельной работы в химической лаборатории.
2.2. Синтез сульфата магния
2.2.1. Методика синтеза
По методике, описанной в практикуме Корякина и Ангелова [1], MgSO4 можно получить, растворяя карбонат магния в серной кислоте:
MgCO3 + H2SO4 → MgSO4 + CO2↑+ H2O
Вгорячую30%-ную серную кислоту вносят при энергичном перемешивании MgCO3 (технический) до прекращения вспенивания жидкости. Отфильтрованная проба жидкости не должна давать красного окрашивания с NH4SCN, в противном случае прибавляют еще MgCO3. Раствор фильтруют и фильтрат оставляют кристаллизоваться на холоду. На следующий день, выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают небольшими количеством ледяной воды и перекристаллизовывают из воды (на 100 г соли берут 40 мл воды).
2.2.2. Расчет синтеза
Таблица 5
Характеристика исходных веществ
| Вещество | Mr | В кристаллическом виде | ||
| t плавления 0С | растворимость, г/100 г Н2О | |||
| При 200С | при 1000С | |||
| MgCO3 | 84,32 | >350 | Сл.р | - |
| MgSO4 | 120,36 | 1127 | 33,7 | 50 |
| MgSO4*H2O | 138,383 | 200 разл | - | 68,3 |
| MgSO4*6H2O | 22,458 | - | 44,5 | 73,4 |
| MgSO4*7H2O | 246,475 | 50 | 35,5 | - |
H2SO4 | 98,07 | 10,37 | ∞ | ∞ |
Полностью нам нужно получить 10 г чистого вещества, а практический выход составляет 67%, то, исходя из формулы ω = mпр/mтеор, выразим
mтеор= mпр/ ω
Сделаем расчет:
mтеор=10 г/0,67 = 14,97 г = 15 г
Подставим полученное число в уравнение реакции и по пропорции высчитаем массы реагирующих веществ:
ху 15 г
MgCO3 + H2SO4 → MgSO4 + CO2+H2O
М 84,314г/моль 98,07г/моль 120,36г/моль
х = m(MgCO3) = 84,314 * 15 / 120,36 = 10,50 (г)