Синтез и идентификация сульфата магния MgSO4 (стр. 8 из 9)
6. Эриохром;
7. Хлорид бария BaCl2 кр;
8. хлорид магния MgCl2 кр.
Все реактивы и растворы были приготовлены лаборантами.
2. Приготовление и стандартизация растворов для комплексонометрического определения Mg2+ и SO42-.
2.1. Приготовление анализируемого раствора:
Приготовить 50 мл 0,1N раствора MgSO4
1) Расчет навески:
1. fэ=1/2
2. Мэ = 120,36 * ½ = 60,18 г/моль
3. gт=CN*Vл*Mэ=0,1моль/л*0,050л*60,18г/моль=0,3009 г
2). Взятие навески (сначала на ТВ, затем на АВ):
mпуст.кап =0,3054 г
mкап.с в-вом теор.= 0,3054 + 0,3009= 0,6063 (г)
mкап.с в-вом= 0,6162 г
mкап.с ост.=0,3060 г
gпракт.=0,3102 г
3). Расчет практической концентрации:
CN= gпракт / Vл*Mэ = 0,3102 г/0,05 л*60,18 г/моль=0,1030 моль/л
Приготовить 50 мл 0.1Nраствора MgSO4*7H2O.
Готовили из фиксанала (1 литр раствора):
1. Заполнить мерную колбу (V = 1 л) на 1/3 объема дистиллированной водой.
2. разбить капсулу фиксанала с навеской и высыпать ее в мерную колбу через сухую воронку. Смыть большим количеством воды остатки навески из капсулы и с воронки и горлышка колбы.
3. Растворить соль. Если вещество растворяется плохо, колбу слегка нагреть на плитке до полного растворения вещества.
4. Охладить колбу до комнатной температуры. Довести объем раствора в колбе дистиллированной водой до метки по нижней границе мениска (последнюю каплю воды добавлять глазной пипеткой).
5. Закрыть колбу пробкой и перемешать 15-20 раз. Содержимое колбы вылить в чистую посуду.
2.3. Приготовление рабочего раствора методов прямого и обратного комплексонометрического титрований:
Приготовить 50 мл 0,1Nраствора ЭДТА.
Готовили из фиксанала 1 литр раствора( метод описан в пункте 2.2.).
2.4. Приготовление аммонийного буфера:готовили лаборанты.
2.5. Приготовление раствора хлорида бария (BaCl2):готовили лаборанты.
2.6. Приготовление 50 мл 4NHCl:готовили лаборанты.
Стандартизация рабочего раствора
| № | Vуст.вещ-ва СN = 0,1 | VЭДТА | Условия титрования |
| 123 | 2 2 2 | 2 2 2Vср= 2 | 1. Прямое, индикаторное титрование.2.Титрант – ЭДТА.3.В колбе для титрования 2 мл MgSO4∙7H2O+ 2мл аммонийного буфера + эриохром.4. рН=10.5. Титровать энергично перемешивая от винно-красной до синей окраски. Объем избыточной капли не вычитать. |
Расчеты:
1. CN(ЭДТА) = CN(MgSO4∙7H2O)*V(MgSO4∙7H2O)/V(ЭДТА) = 0,1моль/л * 2 мл / 2 мл = 0,1 (моль/л);
2. Т(ЭДТА) = CN(ЭДТА)*Мэ(ЭДТА)/1000 = 0,1моль/л * 186,12 г/моль / 1000 = 0,01861 (г/мл);
3. Т(ЭДТА/MgSO4∙7H2O) = CN(ЭДТА)*Мэ(MgSO4∙7H2O)/1000 = 0,1моль/л * 123,235 г/моль / 1000 = 0,01232 (г/мл).
Качественный анализ сульфата магния и возможных примесей:
Анализ проводится согласно схемы 1по методике, описанной на стр 13 - 27.
Таблица 7
Качественный анализ сульфата магния
| № | исследуемое вещество | реагент | аналитический эффект | вывод |
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 1 | Сухая соль | Растворение в воде | Бесцветная прозрачная жидкость | Возможно присутствие только растворимых соединений |
| 2 | Раствор 1 | Дробно: H2SO4+C2H5OH, | Бесцветная однородная жидкость | Ca2+ - нет;Pb2+ - нет |
| 3 | Раствор 1 | K2CO3 | Белый мутный осадок | Катионы тяжелых металлов |
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 4 | Раствор 5 | Дробно: Cu + H2SO43 | Бесцветная однородная жидкость | NO3- - нет 5 |
| 5 | Раствор 5 | Дробно:CaCl2, микрокрист | Белый осадок в виде игл (под микроскопом) | SO42- - есть |
6 | Раствор 5 | Дробно:KMnO4+ H2SO4, йодокрахмальная бумажка | Бесцветная однородная жидкость | Сl- - нет |
| 7 | Осадок 9 | HNO3 | Осадок растворяется, бесцветная однородная жидкость | Тяжелые металлы перешли в раствор |
| 8 | Раствор 10 | H2SO4 + C2H5OH,центрифугируем | Бесцветная однородная жидкость | Ca2+ - нет;Pb2+ - нет;В растворе тяжелые металлы |
9 | Раствор 11 | Дробно:K3[Fe(CN)6] | Бесцветная однородная жидкость | Fe2+ - нет |
| 10 | Раствор 11 | NaOH изб | Белый мутный осадок | Катионы тяжелых Ме |
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 11 | Осадок 5.1. | H2O2, t,центрифуг. | Белый осадок | Катионы тяжелых металлов |
| 12 | Осадок 6 | NH4Cl насыщ,центрифуг. | Бесцветная однородная жидкость | |
| 13 | Раствор 8 | Na2HPO4 + NH4Cl | Осадок | Mg2+ - есть |
По результатам качественного анализа обнаружены Mg2+ и SO42- . Примесей в полученном веществе не обнаружено, сульфат магния химически чист.
1. Количественное определение Mg2+ проводится по методике, описанной на стр. 33 – 34:
Метод прямой комплексонометрии:
Титрование анализируемого раствора. Таблица 8
| № | Vсоли | VЭДТА | Условия титрования |
| 123 | 2 2 2 | 1,1 1,1 1,11,1 | 1. Прямое, индикаторное титрование.2.Титрант – ЭДТА.3.В колбе для титрования 2 мл MgSO4 + 2 мл аммонийного буфера + сухой эриохром.4. рН=10.5. Титровать энергично перемешивая от винно-красной до синей окраски. Объем избыточной капли не вычитать. |
Расчеты:
1. CN(Mg2+) = CN(ЭДТА)*V(ЭДТА)/Vопр = 0,1*1,1 /2 = 0,0550 (моль/л);
Полученная концентрация не сходится с теоретической, что может говорить о том, что полученная соль кристаллогидрат или в соле есть примеси, которые ничтожно малы.
2. Т(ЭДТА/Mg2+) = CN(ЭДТА)*Мэ(Mg2+)/1000 = 0,1*12,1525/1000 = 0,001215;
3. Т(ЭДТА/MgSO4) = CN(ЭДТА)*Мэ(MgSO4)/1000 = 0,1*60,18/1000 = 0,006018;
4.ω%пр (Mg2+) = [T(ЭДТА/ Mg2+)*V(ЭДТА) * Vразв * 100] / [gпр.( MgSO4)*Vоп ] = [0,001215*1,1*50*100]/[0,3066*2] = 10,77%;
5. ω%теор(Mg2+) = М(Mg2+)/М(MgSO4) = 24,305/120,36=0,2019 или 20,19%;
6. Dабс = ωпр(Mg2+) - ωтеор(Mg2+) = 10,77% - 20,19% = 9,41%;
7. Dотн. = Dабс*100% / ωтеор.( Mg2+) = 9,41*100/20,19 = 46,65%;
8. ω%пр(MgSO4) = [T(ЭДТА/ MgSO4) *V(ЭДТА) *Vразв*100]/[gпр.(MgSO4)*Vоп] = [0,006018*1,1*50*100]/[0,3102*2] = 53,35%;
9. Dабс = ωпр(MgSO4) - ωтеор(MgSO4) = 53,35% – 100% = -46,65%;
10. Dотн. = Dабс*100% / ωтеор.( MgSO4) = 46,65*100/100 = 46,65%.
Исходя из полученных расчетов, можно предположить, что анализируемое вещество кристаллогидрат, так как разница между ω % (MgSO4) теор и ω % (MgSO4)практ существенна. Найдем процентное содержание воды в кристаллогидрате и выведем его формулу:
11. ω % расч (H2O)= 100% - 53,35% = 46,65 %;
12. ω % теор (H2O) =
;46,65 =
;1801,53*n= 5615,17 + 840,42*n;
961,11*n= 5615,17;
n=5,84~6.
Значит, получился гексагидрат MgSO4∙ 6H2O.
13. ω % (Mg2+)теор=
;14. Dабс = ω теор.( Mg2+)- ω пр.(Mg2+)=10,63 – 10,77 = -0,14 %;
15. Dотн. = Dабс*100% / ω теор.( Mg2+)=0,14*100% /10,63 = 1,32 %.
| № | Vопр | VЭДТА | VЭДТА хол. | Условия титрования |
| 12 | 20 20 | 1,05 1,05VЭДТАср 1,05 | 1,6 1,6VЭДТАср 1,6 | 1. Обратное, индикаторное титрование..2. Титрант – ЭДТА.3. В колбе для титрования 10 мл анализируемого раствора + 5 мл ВаCl2 + 5мл аммонийного буфера + эриохром.4. рН=10.5. Титровать энергично перемешивая от винно-красной до синей окраски. Объем избыточной капли не вычитать. |
2. Количественное определение SO42-.
Определение сульфат - ионов Таблица 9
Расчеты:
1. СN(SO42-) = CN(ЭДТА)*( V2(ЭДТА) – V1(ЭДТАхолл.оп) )/ Vопр = 0,1 моль/л*(1,6 мл – 1,05 мл)/10 мл = 0,003000 (моль/л);
2. CN (SO42-) исх. р-ра = CN (SO42-)разб. р-ра *10 = 0,00300*10 = 0,03000 (моль/л);
3. T(ЭДТА/SO42-) = CN(ЭДТА)*Mэ (SO42-) /1000 = 0,1моль/л*48,031 г/моль/1000 = 0,004803 (г/мл);
4. T(ЭДТА/ (MgSO4)= CN(ЭДТА)*Mэ(MgSO4)/1000 = 0,1 моль/л*60,18 г/моль/1000 = 0,006018 (г/мл);
Прежде чем рассчитывать ω % ( SO42-)практ и ω % (MgSO4) практ нужно учесть, что для титрования использовалась не вся навеска. Рассчитаем её. Сначала навеску g= 0,3102 г растворили в мерной колбе на 50 мл, затем 10 мл пропустили через колонку, т.е. навеску, используемую для анализа можно рассчитать по формуле:
5. g' = g *Vопр /Vколбы = 0,3102*10 мл/50 мл = 0,06204 (г);