государственное образовательное учреждение

высшего профессионального образования

Поморский государственный университет им. М.В.Ломоносова

Естественно-географический факультет

Кафедра химии

Курсовая работа по неорганической и аналитической химии

Синтез и идентификация сульфата магния

MgSO₄

Выполнила студентка 3 курса

11 группы отделения химии

Васюк Кристина

Станиславовна

Научные руководители

к.х.н., доцент Попова Людмила

Фёдоровна

к.п.н., доцент Швакова Элла

Валерьевна

Архангельск

2009

ОГЛАВЛЕНИЕ

Введение........................................................................................................................................ 3

Глава 1. Обзор литературы....................................................................................................... 7

1.1. Характеристика и химические свойства сульфата магния......................................... 7

1.2. Способы получения сульфата магния.............................................................................. 8

1.3. Техника безопасности при работе в химической лаборатории.................................... 9

1. Основные правила работы в лаборатории общей химии.............................................. 9

2. О пожарах в лаборатории и способах их устранения.................................................. 11

3. Медицинская помощь в лаборатории............................................................................ 11

4. Техника безопасности при работе с сульфатом магния............................................... 12

1.4. Качественный анализ MgSO₄и его возможных примесей........................................... 14

1.5. Количественное определение сульфата магния и его примесей.................................. 28

1.6. Количественный анализ:................................................................................................. 29

1. Приготовление установочного вещества..................................................................... 29

2. Приготовление рабочего раствора................................................................................. 30

3. Приготовление аммонийного буфера........................................................................... 30

4. Стандартизация рабочего раствора................................................................................ 31

5. Приготовление анализируемого раствора.................................................................... 32

6. Определение Mg²⁺ методом прямой комплексонометрии, титрант – ЭДТА .......... 33

7. Катионообменная хроматография ................................................................................. 34

8. Ионообменная хроматография....................................................................................... 35

9. Определение SO₄^2- обратным комплексонометрическим титрованием ................... 36

Глава 2. Химический эксперимент........................................................................................ 39

2.1. Задачи эксперимента...................................................................................................... 39

2.2. Синтез сульфата магния............................................................................................... 39

2.2.2. Расчет синтеза............................................................................................................ 40

2.2.3. Подготовка к синтезу................................................................................................ 41

2.2.4. Техника безопасности при работе с серной кислотой........................................... 42

2.2.5. Синтез вещества......................................................................................................... 44

Анализ синтезированного соединения и возможных примесей.......................................... 46

1. Оборудование и реактивы.............................................................................................. 46

2. Приготовление и стандартизация растворов для комплексонометрического определения Mg²⁺ и SO₄^2-....................................................................................................................................... 48

Качественный анализ сульфата магния и возможных примесей:..................................... 51

1. Количественное определение Mg2+.......................................................................... 53

2. Количественное определение SO₄^2-......................................................................... 55

Итоговая таблица:................................................................................................................. 58

Заключение................................................................................................................................. 59

Библиографический список..................................................................................................... 60

Приложение 1………………………………………………………………………………… 61

Приложение 2 ……………………...…………………………………………………….……61

Схема …………………………………………………………………………………………..62

Введение.

Курсовая работа является важным способом контроля и этапом в изучении любой дисциплины. Здесь в полной мере проявляются профессиональные знания и качества, которыми обладает студент.

Данная курсовая работа посвящена синтезу и анализу сульфата магния.

Сульфат магния широко применяется в различных отраслях промышленности [11]:

1. В химической промышленности он применяется в технологических процессах получения H₂SO₄ и MgO; при производстве синтетических моющих средств.

2. В сельском хозяйстве сульфат магния используется в качестве удобрения почвы под сельскохозяйственные культуры.

3. В текстильной промышленности сульфат магния применяют в технологических процессах обработки тканей; для приготовления огнестойких составов для пропитки различных материалов; используется как наполнитель материалов, утяжелитель шелка и хлопка, протрава для покраски тканей и как отбеливающий компонент.

4. В медицине в качестве успокаивающего и спазмолитического средства; применение сульфата магния в комплексной терапии больных дискулярной энцефалопии позволяет уменьшить последствия ишемического повреждения головного мозга и купировать общемозговые нарушения.

5. В фармацевтической промышленности сульфат магния применяется в процессах изготовления антибиотиков.

6. Строительная индустрия:

1). Сульфат магния применяется как добавка для устройства дорожных и аэродромных оснований и покрытий;

2). Входит в состав магнезиального цемента ( это композиция из каустического магнезита (продукт обжига MgСО₃ при температурах до 700 ⁰С в форме MgО) и солей магния, главным образом MgСl₂ и MgSO₄. Водные растворы последних часто называют «затвердителями». Без затвердителей каустический магнезит, смешанный с водой, твердеет медленно.

7. В целлюлозно-бумажной промышленности сульфат магния используется как наполнитель, а также как компонент позволяющий сохранить и улучшить физико-механические показатели бумаги при использовании отбеливателей (особенно хлорсодержащих) и для получения огнестойких изделий из бумаги.

Цели исследования в данной работе:

1. Синтезировать и идентифицировать соединение;

2. подтвердить его чистоту

3. провести количественный и качественный анализ.

Задачи исследования:

По литературным источникам:

- составить характеристику исследуемого вещества

- осуществить подбор и обработку методик синтеза и анализа;

- составить схему качественного анализа

- описать способы приготовления растворов, их стандартизацию.

В ходе эксперимента:

- синтезировать вещество;

- определить выход препарата;

- определить качественный и количественный состав синтезируемого соединения.

Глава 1. Обзор литературы

1.1. Характеристика и химические свойства сульфата магния

Сульфат магния (магний сернокислый, горькая соль), MgSO₄ - это белый кристаллический порошок с плотностью 2,66 г/см³. При 1127°С разлагается с выделением SO₂. Хорошо растворяется в воде (слабый гидролиз по катиону). Образует кристаллогидраты: MgSO₄*H₂O (бесцветные кристаллы с моноклинной решеткой с плотностью 2,6 г/см³), MgSO₄*6H₂O (кристаллы с моноклинной решеткой с плотностью 1,70 г/см³) и MgSO₄*7H₂O (бесцветные кристаллы с ромбической решеткой с плотностью 1,68 г/см³).

Сульфат магния используют как сырье для получения MgO, в производстве магнезиальных цементов, в качестве утяжелителей хлопка и шелка, протравы при крашении тканей, как наполнитель бумаги, спазмолитическое, слабительное и желчегонное лекарственное средство [11].

Химические свойства:

1. Сульфат магния хорошо растворяется в воде, гидролизуется по катиону:

MgSO₄(разб.) + 4H₂O → [Mg(H₂O)₄]²⁺ + SO₄^2-,

[Mg(H₂O)₄]²⁺ + H₂O → [Mg(H₂O)₃(OH)]⁺ + H₃O⁺;

2. Вступает в реакции обмена:

MgSO₄ + BaCl₂ → BaSO₄↓ + MgCl₂

3. Может взаимодействовать с концентрированной серной кислотой:

MgSO₄ + H₂SO₄ → Mg(HSO₄)₂

4. Реагирует с щелочами:

MgSO₄ + NaOH_разб → Mg(OH)₂↓ + Na₂SO₄

5. Взаимодействует с концентрированным аммиаком:

MgSO₄ +2 NH₄OH_конц → Mg(OH)₂↓ + (NH₄)₂SO₄

1.2. Способы получения сульфата магния.

По Ключникову Н. Г. [6]

По данной методе, сульфат магния можно получить, растворяя оксид магния в горячей серной кислоте.

MgO+ H₂SO₄ → MgSO₄ + H₂O

По методике, описанной в практикуме Корякина и Ангелова [1], MgSO₄ можно получить, растворяя карбонат магния в серной кислоте:

MgCO₃ + H₂SO₄ → MgSO₄ + CO₂↑+ H₂O

Вгорячую30%-ную серную кислоту вносят при энергичном перемешивании MgCO₃ (технический) до прекращения вспенивания жидкости. Отфильтрованная проба жидкости не должна давать красного окрашивания с NH₄SCN, в противном случае прибавляют еще MgCO₃. Раствор фильтруют и фильтрат оставляют кристаллизоваться на холоду. На следующий день, выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают небольшими количеством ледяной воды и перекристаллизовывают из воды (на 100 г соли берут 40 мл воды).