При определении содержания анионактивного СПАВ в сточной воде 100 см3 хорошо перемешанной сточной воды помещают в делительную воронку. Если объем пробы меньше 100 см3 его доводят до 100 см3 дистиллированной водой. В делительную воронку вливают 10 см3 фосфатно-буферного раствора, 5 см3 нейтрального раствора метиленового голубого, 15 см3 хлороформа и далее все операции проводят, указанные при построении калибровочного графика.
Параллельно проводят холостой опыт со 100 см3 дистиллированной воды.
Если оптическая плотность превышает максимальное значение калибровочного графика, то отбирают аликвотную часть хлороформного экстракта и разбавляют хлороформом. Таким же образом разбавляют и раствор холостого опыта.
Калибровочный график представлен на рис. 2.
Содержание анионактивных СПАВ определяют по формуле (4):
С´1000
Х= –, (4)
V
где Х-содержание аниононактивных СПАВ, мг/см3;
С-содержание СПАВ, найденное по калибровочному графику, мг;
V – объем сточной воды, взятый для анализа, см3;
1000-перевод в дм3.
Неионогенный СПАВ реагирует с роданокобальтом аммония, образуя комплексные вещества синей окраски, растворимые в хлороформе, роданокобальтата аммония в хлороформе нерастворим. Чувствительность реакции невелика, но поскольку определяемые вещества нелетучи, возможно предварительное концентрарование путем выпаривания анализируемой воды досуха и растворением остатка в спирте и воде.
Приготовление стандартного раствора: 1 г применяемого неионогенного СПАВ растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 500 см3.
Построение калибровочного графика: отбирают 0; 0,5; 1; 2; 3; 4 и 5 cм3 стандартного раствора, доводят объем до 5 см3 и переносят в ряд делительных воронок вместимостью 50 см3, в которые предварительно налито по 20 см3 раствора роданокобальтата аммония. Содержимое воронки взбалтывают 1 минуту и дают постоять 5 минут. Затем прибавляют 4 см3 хлороформа, взбалтывают 1 минут и оставляют до расслаивания жидкости. Слой хлороформа сливают через воронку, в которую предварительно вкладывают кусочек ваты, пропитанный хлороформом, в калибровочную пробирку вместимостью 10 см3. Извлечение окрашенного комплекса повторяют дважды, используя порции хлороформа объемом 4 и 2 см3 и, собирая хлороформные экстракты в ту же пробирку. Пробирку опускают на 5 минут в водяную баню при температуре 200С и, если надо, доливают хлороформ до метки и перемешивают.
Оптические плотности полученных хлороформных экстрактов определяют на фотоколориметре с оранжевым светофильтром (l=610 нм) в кюветах с толщиной поглощающего слоя 30 мм. По полученным данным строят калибровочный график зависимости оптической плотности от содержания неионогенного СПАВ.
Калибровочный график представлен на рис. 3.
Содержание неионогенного СПАВ определяют по формуле (5):
С´1000
Х= –, (5)
V
где Х-содержание неиногенного СПАВ, мг/дм3;
С-содержание неионогенного вещества, найденное по калибровочному графику, мг;
V – объем сточной воды, взятый для анализа (с учетом разбавления или упаривания), см3;
1000-перевод в дм3.
2.2.13 Определение рН жидкости
Для измерения рН жидкости используется цифровой ионометр И-120.2. Входное напряжение прибора 220 В, частота 50 Гц. Ионометр предназначен для измерения рН жидкой фазы, температуры, С, градиента, %.
Измерение рН проводили следующим образом: химический стакан на 50 мл наливали 35 мл жидкости исследуемого раствора, погружали электроды, снимали показания. После этого промывали дистиллированной водой и протирали фильтровальной бумагой.
2.2.14 Качественный анализ вещества по ИК-спектрам поглощения
При измерении ИК-спектра твердого вещества работа ведется в следующей последовательности:
– из предварительно высушенного вещества (3–5 мг) готовят суспензию в виде пасты (растирают вещество с несколькими каплями вазелинового масла);
– количественно переносят на нижнюю крышку кюветы. Кювету закрывают в держателе и устанавливают в канале спектрофотометра. Записывают спектральные вещества в диапазоне от 4200 до 1200 см-1.
2.2.15 Отбор проб методом асимметрической бахромы
Для сопоставимости результатов исследований различных факторов или технологических параметров необходимо исключить влияние топографии шкуры, полуфабриката или кожи. В этом случае для отбора средней пробы пользуются методом ассиметрической бахромы (МАБ), который заключается в следующем. Намечают необходимое число вариантов исследования и задаются числом образцов (полосок), входящих в группу, предназначаемую для каждого варианта (обычно не менее 4). Чем больше число образцов, тем более достоверным будет среднее значение, характеризующее вариант. Размер образца предопределяется набором физико-механических или физических испытаний, которые предполагается провести, а все образцы должны уложиться в прямоугольник, вписанный в чепрачную часть (рис. 4).
Отбор проб методом асимметрической бахромы
| 3¢ | 1» |
| 2¢ | 2» |
| 1¢ | 3» |
| 3 | 1¢« |
| 2 | 2¢« |
| 1 | 3¢« |
Рис. 4
2.2.16 Определение содержания несвязанных жировых веществ в волосяном покрове и кожевой ткани
ГОСТ 26129–84. Шкурки меховые и овчина шубная выделанные. Метод определения содержания несвязанных жировых веществ.
Навеску измельченной кожевой ткани или волоса массой 0,5–1,5 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г., помещают в бумажную или стеклянную гильзу и закрывают тампоном. Гильзу закрепляют в предварительно доведенной до постоянной массы колбе и соединяют колбу с холодильником. Через воронку с ватным тампоном, помещенную в верхнее отверстие холодильника заливают 50 см3 дихлорэтана или хлороформа, нижняя часть гильзы должна быть не расстоянии не менее 10 мм от поверхности растворителя. Колбу с растворителем нагревают на электроплитке с асбестовым покрытием или песчаной бане. Продолжительность экстрагирования при анализе кожевой ткани – 45 мин., при анализе волоса – 15–20 мин. Растворитель должен постоянно кипеть и, охлаждая и стекая с холодильника, попадать в центр гильзы. Растворитель отгоняют холодильника, попадать в центр гильзы. Растворитель отгоняют и колбу с жировыми веществами доводят до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре 128–1300С. Продолжительность 1-ой сушки – 30 мин., последних по 15 мин.
При определении несвязанных жировых веществ гравиметрическим методом массовую долю жировых веществ (Х) в% вычисляют по формуле (6):
m-m1
Х= – ´ 100, (6)
m2
где Х – массовая доля жировых веществ, %;
m – масса колбы с экстрагированными жировыми веществами, г;
m1 – масса пустой колбы, г;
m2 – масса навески кожевой ткани или волоса, г.
2.2.17 Определение прочности связи волоса с кожевой тканью
Образец размером 100´25 мм, вырезанный из огузочной части овчины, отмывают в проточной воде, отжимают и разрезают на ремешки размером 25´10 мм. В середине ремешка ограничивают полоску волоса, равную 5 мм. Это достигается путем применения специальной вилки с двумя параллельными иглами, находящимися на расстоянии 5 мм. Вилку вдвигают в волосяной покров как можно ближе к кожевой ткани и ограничивают полоску волоса шириной 5 мм. Перед испытанием ремешки выдерживают в воде при комнатной температуре с добавлением кальцинированной соды из расчета 5 г/дм3. После обводнения образца удаляют избыток влаги фильтровальной бумагой и приступают к испытанию.
2.2.18 Определение показателя белизны волосяного покрова меховой овчины
Показатель белизны волосяного покрова определяют на спектроколориметре «Пульсар». Для проверки работоспособности прибора необходимо:
1) включить прибор и нажать кнопку «СБРОС», на дисплее прибора высветятся символы «Ч» и «С», на индикаторах режима и вывода – «0»,
2) нажать на кнопку «ПУСК», через 10 с на левом и среднем индикаторах дисплея высветятся символы «Б» и «С» соответственно,
3) нажать на кнопку «ПУСК», через 10 с на левом индикаторе дисплея символ «Б» заменится на «I», соответствии индикации на дисплее прибора значениям индикатора проверяется по таблице.
Для смены значения цифр на индикаторе режима необходимо нажать на кнопку «УСТ.РЕЖИМА».
4) Перед измерениями прибор необходимо прогреть в течение 30 минут.
Порядок измерения:
1) Установить на индикаторе режима цифру «2», на индикаторе вывода цифру «3».
2) Установить на место установки отражающего образца измеряемый образец и запустить прибор.
3) По окончании измерения на индикаторах дисплея высветятся значения координат цветности, Х, Y и яркость измеряемого образца.
2.2.19 Определение токсичности сточных вод
В качестве тест-объектов можно использовать следующие организмы: дафнии (Daphnia magna Straus); большой прудовик (Limnaca stagnalis) и гуппи (Lebistes reticulatus). Установление уровня токсического загрязнения (УТЗ) водных масс по данным биотестирования на дафниях представлены в табл. 2.
Таблица 2. Установление УТЗ водных масс по данным биотестирования на дафниях
| Показатель биотестирования | УТЗ (класс) |
| Гибель (мгновенная или в течение 1–2 ч) тест-культуры дафний | Гипертоксичный (Г-Т) |
| Гибель свыше 50% в течение 24 ч., или не менее 50% в течение 48 ч. | Политоксичный (П-Т) |
| Показатель биотестирования | УТЗ (класс) |
| Поведенческие реакции (вращение вокруг своей оси, нарушение координации движения, иммобилизация) | Альфа-мезо-токсичный (a-М-Т) |
| Гибель менее 50% в течение 48–96 часов. Слабовыраженные поведенческие реакции. | Бетта-мезо-токсичный (b-М-Т) |
| Смертность не выше 10%. Нарушение репродуктивного цикла, эмбрионального развития, линьки при хронических опытах. | Олиготоксичный (О-Т) |
К первому классу – весьма остротоксичному – относится вода, если все организмы погибают в ней в течение суток или менее; ко 2 классу – вода остро токсична, все организмы погибают в течение пяти суток; к 3 классу – токсичному, если в течение пяти суток гибель дафний достигает 70–100%; к 4 классу – мало токсичному, если гибель дафний не превышает 30%; к 5 классу – условно нетоксичному, если по истечении 5 суток все организмы выживают и по внешнему состоянию или поведению не отличаются от контрольных.