Агрохімія (стр. 2 из 12)

Сучасними методами аналізу , включаючи спектроскопію, удається виявити наявність в золі майже 1/3 елементів всієї таблиці Д. І. Менделєєва.

Визначення вмісту золи і зольних елементів в рослинах має велике значення, тому що дозволяє взнати загальну кількість мінеральних речовин, які надходять з ґрунту, встановити скільки їх засвоюється рослинами в окремі періоди життя, вияснити співвідношення зольних елементів в складі рослин і виробити практичні заходи що до покращення умов їх живлення.

Визначення золи і ІІ складових частин проводять двома методами: сухим і мокрим.

Найчастіше визначають у рослинному матеріалі загальну кількість мінеральних речовин, яка залишається після спалювання, тобто обмежуються визначеним так званої “ сирої ” золи.

До складу “ сирої ” золи входять глина, пісок, різні солі вуглекислоти. “ Сира ” зола дає лише приблизне уявлення про кількість мінеральних речовин рослин При більш точних дослідженнях визначають чисту золу.

ХІД РОБОТИ. У тигель, доведений до постійної маси, поміщають досліджувану пробу масою 0,5 – 2,0 г. Пробу укладають в тигель без ущільнення для того, щоб в ІІ нижні шари поступав кисень повітря. Пробою заповнюють не більше половини тигля.

Тигель з пробою зважують на аналітичних терезах. Потім поміщають в холодну муфельну піч, підвищують температуру до 200 – 250 ⁰С /до появи диму/. Після припинення виділення диму температуру печі доводять до 525 + 25 ⁰С І прожарюють протягом 3 годин. Відсутність частини вугілля і рівномірне сіре забарвлення золи вказує на повне зоління матеріалу.

При наявності вуглистих частинок тигель з золою охолоджують на повітрі, золу змочують водою або 3% - ним розчином перекису водню. Воду випаровують в сушильній шафі, тигель вміщують в піч, прожарюють при температурі /525 – 25 ⁰С/ протягом І години. Після закінчення прожарювання тигель з золою охолоджують у виключеній печі, потім, вміщають в ексикатор і зважують. Далі знову тигель з золою прожарюють 30 хвилин, охолоджують в ексикаторі і зважують переконуються в тому, що досягнута постійна маса. В іншому випадку тигель знову прожарюють.

ФОРМА ЗАПИСУ РЕЗУЛЬТАТІВ

Назвазразка

№тигля

Масапорожньоготигля, а

Маса тигля з наважкою, б

Наважка,в = б – а

МасаТигля з наважкою після зоління

Маса “сирої“ золи,д = г – а

“Сира” зола, %

Розрахунки “сирої” золи проводяться за формулою:

Е = (Д*100 /в) *К , де

К – коефіцієнт гігроскопії, береться з попередньої роботи.

1.4. ІИЗНАЧЕННЯ ЗАГАЛЬНОГО АЗАТУ, ФОСФОРУ І КАЛІЮ

В РОСЛИННОМУ МАТЕРІАЛІ ЗА МЕТОДОМ ГІІНЗБУРГ,

ЩЕГЛОВОЇ

ЗНАЧЕННЯ АНАЛІЗУ. Азот, фосфор і калій мають виключно важливе значення в житті рослин. Азот і фосфор входять і склад цілого ряду органічних провин: азот – в склад білків, амінокислот, амідів, фосфатидів, нуклеїнових кислот, хлорофілу, алкалоїдів, глюкозидів то інших ; фосфор – в склад нуклеїнових кислот, фосфатидів, фітину – лецетину. Калій в рослинах знаходиться в іоній формі і не входить до складу органічних сполук клітини.

Більша частина органічних сполук представлена білковими речовинами, які становлять 70-80 % загального вмісту азоту в рослинах. Крім органічних сполук азоту і фосфору, які переважають в рослинах, зустрічаються в невеликій кількості мінеральні їх сполуки .Азот у формі аміачного, а також нітратів, фосфор – у вигляді солей ортофосфорної кислоти.

Визначення вмісту азоту, фосфору та калію в рослинах дає можливість робити висновки про винос урожаєм культур цих елементів з ґрунту, про відношення рослин до умов живлення ними в різні періоди росту та розвитку, про харчової і кормової якості урожаю.

При визначенні загального азоту в кормах він може перераховуватись в “сирий” протеїн . Крім білків в склад “ сирого” протеїну входять небілкові азотисті речовини – амінокислоти, аміни, аміди і аміак, які також засвоюються тваринним організмом.

Для орієнтовної оцінки якості кормів визначення сирого протеїну цілком достатньо.

ПРИНЦИП МЕТОДУ. Суть методу полягає у розкладі органічної речовини зразка киплячою сірчаною кислотою присутність хлорної до мінеральних сполук. Внаслідок оголення амонійний азот, відновлений до аміаку калій, натрій, кальцій, магній зв’язується у сульфати, а фосфор – в ортофосфат.

Добутий розчин після розбавлення дистильованою водою для визначення азоту та зольних елементів.

Визначення азоту фото колориметричним методом базується на взаємодії солей амонію з реактивом Неслера, внаслідок чого утворюється комплексні сполуки типу меркурамонію жовтого кольору, інтенсивність яких залежить від вмісту солей амонію. Шкідлива дія кальцію і магнію усувається розчином сегнетової солі.

Суть методу визначення фосфору полягає в здатності ортофосфорної кислоти при взаємодії з молібденово кислим амонієм при кислому середовищі в присутності відновника /хлористого олова/ утворювати комплексну сполуку (Мо0₂ * 4Мо0₃)2 * Н₃Р0₄ * 4Н₂О , яка має блакитний колір. Інтенсивність забарвлення пропорційна вмісту фосфору в розчині.

Калій і більшість мікроелементів знаходяться в розчині у вигляді катіонів.

Концентрацію азоту та фосфору визначають на фотоелектроколориметрі, калій – на полум’яному фотометрі.

ХІД РОБОТИ. Зважують на аналітичних терезах 0,2 г розмеленого рослинного матеріалу і вміщають його в конічну термостійку колбу на 100 мл приливають 6 мл суміші сірчаної і хлорної кислоти.

Суміш кислот готують так: на 5 мл Н₂S0₄ густиною 1,84 г/см³ беруть 0,5 мл НС10₄ .

Суміш виготовляють безпосередньо перед використанням, наливають тільки циліндром або бюреткою, обережно.

Залишають стояти 30-60 хв. , краще на ніч, до обвугленім рослинної маси. Після цього вміст колби нагрівають на слабкому вогні 5-7 хв. , до утворення однорідної коричнево - бурої маси. Температуру оголення підвищують і продовжують оголення до знебарвлення розчину. Процесі озолення вміст колби часто переміщують і весь час проводять спостереження. Повне озолення триває 15 – 25 хв. Проте, якщо за цей час воно не закінчилось, то добавляють ще 1 - 2 краплі хлорної кислоти і продовжують нагрівання.

Після закінчення оголення колбу охолоджують і розчин кількісно дистильованою водою переносять в мірну колбу на 100 мл, доводять водою до риски і перемішують /колба № І./.

Паралельно проводять холосте спалювання 6 мл суміші сірчаної і хлорної кислот без рослинного матеріалу протягом 20 хв. , охолоджують і переносять і мірну колбу на 100 мл /колба № І /. З колби № І беруть певний об’єм розчину для визначення азоту, фосфору і калію.

ВИЗНАЧЕННЯ ВМІСТУ АЗОТУ І СИРОГО ПРОТЕЇНУ.

ХІД РОБОТИ. Із колби № І беруть 1 – 2 мл підготовленої витяжки і переносять у мірну колбу на 100 мл, доливають І мл 25% -го розчину сегнетової солі і близько 50 мл дистильованої води, добре зміщують, після чого розчин у колбі нейтралізують розчином 10% N_а 0Н / приливають N_а0Н краплями, поки кинутий в колбу клаптик червоного лакмусу не стане синім /, не допускаючи його надлишку. Далі добавляють 2 мл реактиву Неслера, збовтують, доводять об’єм у колбі до риски, ще раз перемішують і через 5 хв. колориметрують на фотоелектроколориметрі при синьому світлофільтрі /440 нм / , розмір кювети 10 мл.

Паралельно для контролю беруть із колби N І для холостого спалювання такий же об’єм розчину в іншу колбу на 100 мл і приливають такі ж реактиви, як в колбу з витяжкою.

Маючи показники приладу, за графіком знаходимо кількість NН₄ в мг на взяту кількість витяжки для колориметрування.

Щоб побудувати калібрувальний грофвк готують шкалу зразкових розчинів з перекристалізованої і висушеної до постійної маси хімічно чистої солі NН ₄СІ. Наважку 0,3820 гNН₄СІ розчиняють і І л без аміачної води (запасний розчин ).

В І мл розчину міститься 0,1 мг азоту. Для одержання робочого розчину запасний Розин розбавляють в 10 роз, тобто І мл робочого розчину містить 0,01 мг азоту. Із робочого розчину готується серія еталонних стандартних розчинів. Для цього мірні колби на 100 мл нумерують і в кожну наливають із бюретки робочий розчин NН₄СІ.

У колбу добавляють воду, сегнетову сіль і реактив Неслера, колериметрують.

Кількість розчину наводиться табл.І.

І. Шкала зразкових розчинів на азот

Стандартний розчин	Номер колби
	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
Об’єм мл.	0	1	2	4	6	8	10	12	14	16
Вміст NН4,мг. / 100 мл.	0	0,01	0,02	0,04	0,06	0,08	0,10	0,12	0,14	0,16

Вміст NН₄ в % ( Х ) розраховують за формулою:

Х = (а*У*100)/(У_І*Н)*К

а – кількість NН₄в 100 мл розчину, знайдене за графіком мг;

У – загальний об’єм вихідного розчину, мл;

100 – для перерахунку в% ;

У_І - об’єм вихідного розчину, взятого для колотрметрування;

н- наважка, в мг, яка відповідає взятому розчину (2)

к- коефіцієнт перерахунку на суху речовину.

Результат, виражений в % Н4, множимо на коефіцієнт 0,778 і одержуємо процентний вміст азоту в аналізуємій речовині. Для розрахунку “сирого” протеїну, вміст азоту в % множимо на коефіцієнти, що наведені в табл. 2.