- Метод визначення зміни маси пластмас після витримки у хімічних реагентах також застосовують для визначення кількості екстрагуємих з пластмас речовин при впливі на них хімічних реагентів.
2.2.1.1.1 Визначення зміни ваги та лінійних розмірів зразків пластмас, коефіцієнтов дифузії, сорбції та проникності.
Проведення випробування. Після кондиціювання кожний зразок зважують у скляній посудині, закритій кришкою, із точністю до 0.0001 г і визначають не менше ніж п'яти точках лінійні розміри (товщину, діаметр) з погрішністю не більше 0,01 мм. Зразки розміщують у посудину з хімічним реагентом, нагрітим до температури випробування. В одну посудину допускається поміщати п'ять зразків, виготовлених з того самого матеріалу, якщо він не містить экстрагуємих речовин. Зразки поміщають у посудину так, щоб вони повністю були занурені в хімічний реагент (зразки не повинні стикатися один з одним і зі стінками посудин) і витримують при температурі випробування.
Обсяг хімічного реагенту залежить від виду й розміру випробуваного зразка.
При випробуванні пластмас, що не містять екстрагуємих речовин, обсяг хімічного реагенту повинен бути 8 см3 на кожний квадратний сантиметр повної поверхні випробуваного зразка.
При випробуванні пластмас, що мають тенденцію до розчинення або містять екстрагуємі речовини, обсяг хімічного реагенту повинен бути 20 см3 на кожний квадратний сантиметр повної поверхні випробуваного зразка.
Температуру випробування вибирають залежно від умов експлуатації випробуваної пластмаси з наступного ряду температур: (23±2); (40+2); (50±2); (60±2); (70±2)'; (80±2); (100±2); (125+2)°С и далі з інтервалом 25°С.
Допускається проводити випробування при знижених температурах.
При проведенні порівняльних випробувань пластмас строк випробування повинен бути 7 діб. Для визначення зміни маси, лінійних розмірів тривалість .випробування визначається часом, необхідним для встановлення сорбційної рівноваги або нестійкості зразків пластмас даному середовищу (явне розчинення або хімічна деструкція)
Проміжні виміри ваги зразків роблять через 12, 24, 36, 48, 72, 96 і 120 год і потім, через кожні 17 діб.
Максимальна тривалість випробування не повинна перевищувати 78 тижнів.
При необхідності допускається змінювати тривалість випробування.
Хімічний реагент у ході випробування перемішують за допомогою мішалки не рідше одного разу на добу й періодично, але не рідше двох разів у зміну, візуально контролюють обсяг його в посудині. В’язкі хімічні реагенти перемішують беззупинно.
Після закінчення випробування зразки, обполіскують неагресивною рідиною: при випробуванні в кислотах, лугах або водяних розчинах - водою; при випробуванні в нелетких і нерозчинних у воді органічних речовинах - легколетючим інертним розчинником. Якщо зразки випробовувалися в легколетючих розчинниках, наприклад в ацетоні, то зразки не ополіскують.
Потім зразки витирають неворсистим матеріалом, зважують і визначають лінійні розміри .
Для визначення кількості екстрагуємих речовин зразки сушат до постійної ваги, тобто доки значення маси при двох послідовних зважуваннях будуть відрізняться не більше ніж на ±0,0001 г в умовах, що забезпечують повневидалення хімічного реагента (наприклад, під вакуумом).
Після сушіння зразки поміщають в эксикатор, заповнений хлористим кальцієм, кондиционируют і зважують
Умови проведення випробування залежать від умов експлуатації й передбачаються в стандартах і технічних умовах на матеріал.
2.2.1.1.2 Визначення зміни механічних властивостей зразків пластмас.
Засоби аналізу. Для визначення механічних властивостей застосовують засоби вимірювання і устаткування, передбачені відповідними стандартами на методи випробування.
Підготовка до випробування. Для випробування застосовують зразки, форма, розміри й кількість яких передбачені у відповідних стандартах на методи випробувань пластмас.
На поверхні зразків до випробування в хімічному -середовищі не повинно бути забруднень, подряпин і інших видимих дефектів (тріщини, здуття й т.і. ).
При необхідності проведення проміжних визначень механічних властивостей кількість зразків встановлюють, виходячи із числа проміжних визначень і кількості зразків, необхідних на одне визначення.
Перед випробуванням зразки кондиціонують.
Проведення випробування. Після кондиціювання визначають механічні властивості пластмас по методикам, викладеним у відповідних стандартах на методи випробувань.
Вибір обумовленого механічного показника залежить від умов експлуатації й передбачається в стандартах і технічних умовах па пластмаси.
Рекомендується вибирати один або два таких показники, зміна яких понад певні межі унеможливлює подальше застосування пластмаси в конкретних умовах експлуатації.
Визначення стійкості до дії органічних розчинників, жирів, масел. Зразки пластмаси здрібнюють по 0,5 г, кладуть у пробірку з притертою пробкою. Потім доливають у пробірку по 5 мл розчинників. Пробірку кріплять на штативі і залишають на дві години при кімнатній температурі, іноді струшують. Через дві години відмічають зміни, які відбулися (розчинились частково, повністю, не розчинились, набубнявіли, змінився колір).
Визначення стійкості до дії хімічних реагентів та побутового хімічного середовища. Невеликі зразки пластмас містять у скляні колбочки з притертими пробками і заливають кислотами (азотною, сірчаною, оцтовою) різної концентрації або лугами. Через 2-4 години відмічають зміни, які відбулися зі зразками. Якщо змін немає, то зразки обережно виймають, ополіскують водою, витирають і порівнюють з контрольним зразком. Перевіряють зміни кольору, відтінки розчину. Результати записують у зошит. Визначення стійкості пластмас до дії побутового хімічного середовища проводиться в 1%-ному водному розчині оцтової та щавлевої кислоти та в гарячому мильному розчині.
Під час визначення стійкості пластмаси до дії 1%-ного водного розчину оцтової кислоти зразки залишають в розчині на 2 години, а потім порівнюють їх з контрольними зразками і відмічають зміни кольору, блиску, запаху тощо. При визначенні стійкості до щавлевої кислоти зразки кип’ятять в 1%-ному розчині 10 хвилин, а потім порівнюють з контрольним зразком.
Стійкість пластмаси до дії мильно-содового розчину (імітація миття посуду) перевіряють шляхом витримування зразків в підігрітому до 50-600С мильно-содовому розчині (0,5 г господарського мила і 0,3 г кальцинованої соди в 100 мл води) протягом 5 хвилин. Виймають зразки з розчину, промивають, витирають і порівнюють з контрольним зразком та відмічають зміни, які відбулися на поверхні.
2.2.1.2 Метод визначення гігієнічних показників;
ГОСТ 22648 – 77 «Плстмассы. Метод определения гигиенических показателей»
Підготовка до випробувань.
Зразки перед випробуванням промивають дистильованою водою і кондиціонують на повітрі при температурі 230С не менше 3 годин. Для органолептичного методу використовують кип’ячену водопровідну воду, для санітарно-хімічного – дистильовану воду.
Для випробувань готують витяжки з матеріалів наступним чином:
Зразки матеріалів, що призначені для контакту з харчовими продуктами, питною водою заливають водою при температурі 200С і витримують протягом 24 годин.
Виготовлення витяжок з поліолефінів. Гранули поліетилену високого та низького тиску, що призначений для виготовлення виробів, які безпосередньо контактують з харчовими продуктами, промивають проточною водою (не менше одного літра) на ситі з розміром отворів 2 мм і вміщують у скляні герметично закриті ємності.
Співвідношення маси матеріалу до об’єму води повинно бути 1 г гранул на 2 мл води.
Гранули поліетилену високого тиску заливають киплячою водопровідною водою 800С.
Зразки поліпропілену (лопатки), що призначені для безпосереднього контактування з харчовими продуктами та питною водою розміщують і скляні ємності, які термічно закриваються і заливаються дистильованою водою. Співвідношення площі поверхні зразків (см2) до об’єму рідини (см3) повинно бути 1:1, час і температура витримки зразків – визначені попередньо.
Зразки полістирольних пластмас, що призначені для виготовлення виробів, які безпосередньо контактують з харчовими продуктами та питною водою кладуть у скляні ємності, що закриваються герметично, і заливають дистильованою водою. Співвідношення площі поверхні зразків (см2) до об’єму рідини (см3) повинно бути 1:1, час і температура витримки зразків – передбачені попередньо.
2.2.1.2.1 Органолептичний метод визначення запаху та присмаку. Сутність методу полягає в оцінці інтенсивності запаху й присмаку, що надають воді зрази пластмаси.
Проведення випробування. Запах і присмак витяжки визначають закритою дегустацією, що виключає обмін думками між дегустаторами, яких повинне бути не менш трех. У три з чотирьох колб типу ПКШ- 250-29/32 ТУ за ГОСТ 10394- 72 вносять по 50 мл контрольної води та в четверту - 50 мл витяжки й закривають пробками. Для кожного дегустатора готовлять серію проб витяжки й контрольної води.
Кожному дегустатору пропонують ознайомитися із запахом і смаком контрольної води. Для цього одну, з трьох колб, з контрольною водою енергійно збовтують, відкривають пробку й трохи втягують у ніс повітря з колби у самої горловини.
Після цього проводять закриту дегустацію води й витяжки, що залишилися у трьох колбах, щоб виявити відмінність запаху витяжки від контрольної води. Дегустація проводиться до прийому їжі у провітреному приміщенні.
Аналогічно визначають присмак вытяжк. При цьому набирають у рот 10- 15 мл контрольної води або витяжки, тримають у роті кілька секунд не ковтаючи, потім спльовують. Інтенсивність запаху й присмаку виражають у балах по Таблиці 2.1.