Таблиця 2.1
Визначення інтенсивності запаху й присмаку за балами
Характеристика показників | Інтенсивність запаху, присмаку, бал | Проявлення запаху та привкусу |
| Ніякого запаху та присмаку | 0 | Відсутність відчутного запаху, присмаку |
| Дуже слабкий | 1 | Запах, присмак, звичайно непомітні, але визначаємі опитними дегустаторами |
| Слабкий | 2 | Запах, присмак, обнаружені неопитним дегустатором, якщо звернути на це увагу |
| Помітний | 3 | Запах, присмак, легко помітні та можуть викликати незадовільні відчуття |
| Чіткий | 4 | Запах, присмак, легко звертає на себе увагу та викликає наприємне відчуття |
| Дуже сильний | 5 | Запах, присмак, настільки сильний, що викликає неприємні відчуття |
Крім того, запах виражають описово, наприклад, ароматичний, невизначений і т.д..
За результат випробування приймають середнє арифметичне інтенсивності запаху й присмаку, отримане від кожного дегустатора, округлене до цілого числа.
2.2.1.2.2 Санітарно-хімічні методи
Спектрофотометричний метод визначення стиролу.
Сутність методу полягає в дистиляції летучої частини витяжки (стиролу) і вимірі оптичної щільності отриманого дистиляту па спектрофотометрі при λ=247 нм. Чутливість методу визначення стиролу 0,002 мг в об’ємі витяжки (0,01 мг/л). Відносна похибка визначення 20%.
Стирол за ГОСТ 10003-76 перегнаний у вакуумі в точці інертного газу при 44,6 або 59,80С і остаточному тиску в системі відповідно 2665,8 або 5331,6 Па (20 або 40 мм ртутного стовпчика).
Розчин А (основний розчин стиролу в етиленовому спирті) готують таким чином: у пікнометр місткістю 25 мл вносять 10-15 мл етилового спирту і зважують з похибкою не більше 0,0002 г. Після додавання 4-5 крапель стиролу, пікнометр знову зважують і доводять об’єм розчину до позначки етиловим спиртом. Концентрацію стиролу в розчині визначають шляхом ділення різниці двох зважувань на об’єм пікнометра; робочі розчини – розчин Б1, з концентрацією 0,1 мг/мл і розчин Б2 з концентрацією 0,01 мг/мл – готують перед визначенням відповідним розбавленням розчину А етиловим спиртом.
Проведення випробування. В кругловиду колбу перегонної установки місткістю 400 мл вносять 200 мл витяжки. Потім відновляють 25 мл дистиляту і вимірюють його оптичну щільність (Д) на спектрофотометрі при λ=247 нм у циліндричних кюветах товщиною поглинаючого шару 50 мл. У якості розчинів порівняння використовують дистилят, що було відігнано з дистильованої води, яка не містить стиролу.
Концентрацію стиролу у (С) витяжці (мг/л) знаходять за градувальним графіком Д=f(C). Для його побудови у п’ять колб місткістю 4 мл наливають розчини Б1 та Б2 у таких об’ємах, щоб маса стиролу становила відповідно 0,002; 0,005; 0,007; 0,01; 0,02 мг у 200 мл дистильованої води. Потім з кожної колби відганяють по 25 мл дистиляту і заміряють оптичну щільність при λ=247 нм відносно дистиляту, який було відігнано з 200 мл дистильованої води. Для отримання результатів будують градувальний графік: по осі ординат відкладають значення оптичної щільності, по осі абсцис – концентрацію стиролу в перерахунку на 1 л витяжки.
Колориметричний метод визначення формальдегіду у водних витяжках.
Сутність методу полягає у спроможності хромопронової кислоти утворювати з формальдегідом забарвлений продукт. Чутливість методу 0,1 мг/л. Відносна похибка 20%. Основний розчин формальдегіду в дистильованій воді готують наступним чином: 5 мл формаліну (марка ФБМ) містять у мірну колбу на 250 мл, доводять до поділки водою і добре перемішують (розчин А). 5 мл розчину А переносять у конічну колбу з притертою пробкою місткістю 200-250 мл, додають з бюретки 40 мл 0,1 н. розчину йоду і по краплях 30%-ний розчин їдкого натру до утворення стійкого світло-жовтого забарвлення. Колбу з розчином ставлять у темне місце на 10 хвилин, потім розчин підкислюють 5 мл 10%-ної соляної або сірчаної кислоти і знову ставлять на 10 хвилин у темне місце. Потім у розчин доливають 150 мл дистильованої води і титрують 0,1 н. розчином тіосульфату натрію до слабо-жовтого кольору розчину, далі додають 1 мл 0,5%-го розчину крохмалю і продовжують титрування до зниження синього забарвлення.
Одночасно проводять контрольне випробування з тими ж реактивами і в тих же умовах, при цьому замість 5 мл розчину А беруть 5 мл дистильованої води.
Різниця між об’ємом тіосульфату натрію, який було використано на титрування в контрольному випробуванні і при титруванні досліджуваного розчину, відповідає кількості йоду, що було використано на окислення формальдегіду.
Концентрацію формальдегіду (С) в розбавленому розчині формаліну (розчин А), мг/мл, розраховують за формулою:
С=(V1-V)*1,5,
Де V – об’єм точно 0,1 н розчину тіосульфату, що було використано на титрування досліджуваного розчину, мл;
V1 – об’єм точно 0,1 н розчину тіосульфату, що було використано на титрування при контрольному випробуванні, мл;
1,5 – кількість формальдегіду, еквівалента 1 мл точно 0,1 н розчину тіосульфату, мл.
Робочі розчини формальдегіду у воді з концентрацією 0,1 мг/мл і 0,01 мг/мл (розчини Б1 і Б2) готують відповідним розбавленням основного розчину.
Проведення випробування. У пробірку відбирають 3 мл водної витяжки. Одночасно готують шкалу, при цьому маса формальдегіду у пробірках повинна бути 0; 0,0003; 0,0007; 0,001 мг. Об’єм у пробірках шкали доводять дистильованою водою до 3 мл.
У пробірки шкали і проб приливають по 0,5 мл 2%-ного розчину дінатрієвої солі хромопронової кислоти і по 3 мл концентрованої сірчаної кислоти.
Вміст пробірок збовтують і нагрівають на киплячій водяній бані протягом 30 хвилин. Розчин у пробірках охолоджують і вимірюють оптичну щільність на фотоелектроколориметрі в кюветі з товщиною шару 10 мл і жовтим світлофільтром (λ=580 нм).
Для побудови графіка на осі ординат відкладають значення оптичної щільності, а на осі абсцис – концентрацію формальдегіду у перерахунку на 1 л витяжки.
2.2.1.2.3 Гігієнічні вимоги.
1. Поліолефіни.
Поліетилен. Поліетилен високого та низького тиску, призначений для виробів, які контактують з харчовими продуктами, питною водою не повинен надавати водопровідній воді стороннього запаху та присмаку більше 1 бала.
Поліпропілен. Концентрація формальдегіда у водній витяжці поліпропілена, призначений для виробів, які контактують з харчовими продуктами, питною водою не повинна перевищувати 0,1 мг/л.
Сополімери етилена з вінілацетатом. Концентрація мономера вінілацетата у водяній витяжці сополімера етилена з вінілацетатом, призначений для виробів, які контактують з харчовими продуктами, питною водою не повинна перевищуати 0,2 мг/л.
2. Полістирольниє пластмаси.
Полістирол. Концентрація мономера стирола у водяній витяжці полістирола, призначений для виробів, які контактують з харчовими продуктами, питною водою не повинна перевищувати 0,01 мг/л.
Сополімери стирола з акрилонітрилом і метилметакрилатом. Концентрація мономерів у водяній витяжці сополімерів, призначений для виробів, які контактують з харчовими продуктами, питною водою не повинна перевищувати стирола – 0,05мг/л, акрилонітрила – 0,05мг/л, метилметакрилата – 0,25 мг/л.
3. Фторопласти.
Концентрація іонафтора у водяній витяжці фторопласта, призначений для виробів, які контактують з харчовими продуктами, питною водою не повинна перевищувати 0,5 мг/л.
2.2. 2. Фізичні методи.
2.2.2.1 Метод визначення золи;
ГОСТ 15973 – 82 «Пластмассы. Метод определения золы»
Метод використовується для визначення золи та сульфатної золи.
Сутність метода. Метод заключається в озоленні проби пластмаси та наступним прокалюванням залишку у муфельній печі до постійної маси.
Проведення дослідження. Вагу проби вказують у нормативно-технічній документації на конкретну продукцію. Якщо ці вказання відсутні, то вагу проби вибирають по таблиці в залежності від уявної масової частки золи.
| Уявна масова частка золи, % | Вага проби, г | Уявна вага золи, мг |
| 0,002-0,01 | Не менше 200 | 2-50 |
| Більше 0,01 до 0,05 | 100-200 | 10-50 |
| 0,05-0,10 | 50-100 | 25-50 |
| 0,10-0,20 | 25-50 | 25-50 |
| >0,20 | Не більше 10 | 20-50 |
Пробу зважують у бюксі, яка попередньо також була зважена.
Пробу рівномірно розподіляють по тиглю та бережно нагрівають до повного озолення. Після озолення тигель розміщують у муфельну піч та проколюють протягом 30 хвилин при температурі, яка вказана у нормативно-технічній документації на конкретний виріб, потім охолоджують у ексикаторі протягом 1 години та зважують. Проколювання повторюють до тих пір, доки розходження у результатах двох послідовних зважувань буде не більше 0,0002 г.
2.2.2.2 Метод визначення стійкості до гарячої води й водопоглинання виробів з полімерних матеріалів.
Зразки пластмаси зважують з точністю до 0,1 г (Р1), потім занурюють в ємкість з дистильованою водою і доводять до кипіння. Зразки кип’ятять 10 хвилин, потів виймають з води, ретельно витирають і знову зважують (Р2). Водопоглинання (В) розраховують за формулою:
В=(Р2-Р1)/Р1*100%
Поверхня виробу не повинна після дослідження змінюватись (колір, блиск, короблення, пухирі, тріщини), вода не повинна мати колір та запах.
Визначення стійкості до киплячої води. Зразок пластмаси (3-5 г) кип’ятять в дистильованій воді (400 мл) 10 хвилин, потім виймають, витирають і оглядають, відмічають зміни зовнішнього вигляду. Зразки до та після випробувань не повинні змінюватись.
2.2.3 Фізико-хімічні методи.
2.2.3.1 Метод випробування на стійкість до дії температури;