Отмывка и предварительное обезвоживание
Отмывка коагулюма на центрифугах осуществляется горячей фильтрованной водой, нагретой в теплообменнике до температуры не выше 800C.
Смесь воды и коагулюма через эжектор поступает в центральное отверстие нижней крышки вращающегося ротора. Проходя через центральное отверстие, струя смеси разбивается о пластинку, отражается и отбрасывается к внутренней стенке ротора. Подхваченная ротором и увлеченная им во вращение смесь оказывается в поле действия центробежных сил. Так как удельные веса коагулюма и воды различны, то и развиваемые ими центробежные силы различны, поэтому движение смеси по ротору сопровождается разделением ее на обезвоженный коагулюм полимера и воду. Коагулюм полимера, обладающий большим удельным весом, отбрасывается к стенке ротора и через боковой канал верхней части ротора выходит на нижнюю тарелку, откуда сливается в сборник участка сушки полимера. В случае необходимости возможно повторное центрифугирование коагулюма из сборников участков сушки.
Вода, обладающая меньшим удельным весом, чем коагулюм, вытесняется к центру ротора и через центральные каналы попадает на верхнюю тарелку, с которой сливается в ловушку.
Промывные воды через ловушку и гидрозатвор сбрасываются в резервуар в корпусе 451.
Коагулюм, уловленный в ловушке, через сборник возвращается на переработку. Коагулюм из центрифуги самотеком сливается в реактор на стадии сушки.
Сушка
Сушка полимера производится при подачи пара в рубашку реактора и при вакуумметрическом давлении (не менее 0,85 кгс/см2) создаваемом вакуум-насосом. Реактор подключается к вакуум-насосу через каплеотбойник, в котором происходит конденсация паров влаги и улавливание коагулюма на вакуумной линии. Каплеотбойник периодически освобождается через нижний слив. Температура сушки не более 850C.
В случае получения некондиционного полимера его доводят до кондиции смешиванием разных технологических операций в реакторе сушки или в реакторе усреднения или дополнительной сушкой.
Полимер, полученный из полимерной суспензии, выпускается отдельной партией марки НВБ-2 или смешивается с серийными партиями полимера НВБ-2 на стадии сушки или усреднения.
Высушенный тиокол, при соответствии по вязкости и влаге требованиям к выпускаемой продукции, подеется через фильтры Ф в тару. В случае получения неконденсационного по вязкости тиокола, то он доводится до кондиции путем усреднения разных по вязкости тиоколов в реакторах Р VII после чего фильтруется.
После фильтрации тиокол разливается в тару. И из тары подаётся на паспортный анализ. При фильтрации тиокола в железнодорожные цистерны тиокол отбирается на паспортизацию.
Основные изменения, внесенные в проект
Наиболее длительной стадией производства тиокола является стадия отмывки дисперсии полисульфидного полимера от избытка полисульфида натрия, хлористого натрия и других минеральных солей.
На базовом производстве длительность этого процесса составляет 24 часа. Большая длительность отмывки приводит к простою других аппаратов, и, следовательно, уменьшению производственной мощности.
Для снижения длительности отмывки добавляем в реактор полиакриламид, который увеличивает скорость осаждения дисперсии. Время отмывки сокращается с 24 до 12 часов. Благодаря этому возрастает производительность реактора, уменьшается количество аппаратов и увеличивается производительная мощность.
Одним из показателей качества тиокола является его окрашенность. Светлые тиоколы стоят дороже, чем темные. На базовом производстве получают темные полимеры.
Для получения более светлых тиоколов на стадии расщепления в реакционную массу вводят катапав, а на стадии коагуляции – трилон Б. Тиоколы, полученные с применением этих добавок, на 25% светлее. Улучшение качества продукта приводит к увеличению отпускной цены на, что увеличивает прибыль.
2.7 Технологическая документация процесса
Таблица 2.7.1 - Нормы технологического режима
| №п/п | Наименование стадий процесса, ап-та, показатели режима | № поз. прибора | Ед.изм. | Допускаемые треб. пределы технол. параметров | Требуемый класс точн. Измерения | Примечание |
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| 1 | Прием ЭХГ в апп 11Уровень ЭХГ в апп.1 | 817 | % | Не более 80 | 1.5 | Показывающий РУБ-1, РПВ-42Э шк. От 0 до 100 |
| Уровень ЭХГв апп 12,3 | 808806 | % | Не более 80 | 1.5 | Показывающий РУБ-1, РПВ-42Э шк. От 0 до 100 | |
| 2 | Прием ЭХГв апп.41,2В апп. 41,2 | 8361837 | % | Не более 80 | 1,5 | Показывающий РУБ-1,РПВ-42Эшк. От 0до 100 |
| 3 | Прием серной кислоты в апп. 691 Уровень кислоты в апп.691 | 809810 | % | Не более 50 | УБ-ПВ ЭКМ-1У ¼ ТСМ светлое табло ПК. 3.2 вторичный прибор контроля, показывающий шкала 100% РПВ-4-2Э. | |
| 3 | Уровень серной кислоты в апп.692 | 811 | % | Не более 80 | 1.5 | УБ-ПВ ЭКМ-1УВтор. прибор РПВ-4-2ЭШкала от 0 до 100. |
| 4 | Передавливание серной кислоты азотом из апп .691,2 | 631 | Кгс/см2 | Не более 2,5 | 13 ДИ-30 (преобразователь давления, пневматический пневмо клапан ПВ 101П _ вторичный прибор регулирующий самопишущий | |
| 5 | Синтез формаля сырца(1 способ) | |||||
| 5.1 | Загрузка компонентов в реактор 81-4 | |||||
| А) | ЭХГ | м3 | 16±0,2 | Дозировка по мерному стеклу реактора 81-4 | ||
| В том числе возвратного ЭХГ | м3 | От 1,0 до 2,0 | -“- | |||
| Б) | парафармальдегида | кг | (3551-3557) /100%. | Упаковка в бумажных мешках массой 25-30 кг. | ||
| В) | Оранжевый метиловый индикатор | г | От 3 до 5 | 1 | Весы лабораторные квадратные ВЛК-500 г. шкала от 0 до 100 | |
| Г) | 1 загрузка серной кислоты | л | От 532 до 559 | Дозировка по мерному стеклу | ||
| 5.2 | Синтез формаля сырца в реакторе 81-4 | |||||
| Температура | 710т151,2 251,2 | 0 С | От 20 до 55 | Электронный потенциометр типа КСП-4, шкала от 0 до 150 С | ||
| ПродолжительностьПеремешивания | Мин. | Не менее 180 | Часы типа «стрела», в КИП. | |||
| 5.3 | Расслоение реакционной массы,продолжительностьотстоя | Мин. | От 240 до 480 | _”_ | ||
| 5.4. | Слив нижнего слоя в реактор 81-4 | 601602613 636 | Кгс/см2 | Не более 0,7 | 1,5 | ОБМВ-1-100 мановакууметр показ. пружин. 1-6 кгс/см2 |
| 5.5 | 2 загрузка серной кислоты: 691 | 809810 | ||||
| А) | количество | л | От 266 до 333 | По мерному стеклу апп.7 | ||
| Б) | Продолжительность перемешивания | Мин. | Не менее 120 | Часы типа «стрела» | ||
| 5.6 | Охлаждение и расслоение реакционной массы: | |||||
| А) | температура | 710т.151,2,251,2 | С0 | 25±5 | 0,5 | Электронный потенциометр типа КСП-4, шкала от 0 до 1500С |
| Б) | Продолжительность | Мин. | Не менее 240 | Часы типа «стрела» | ||
| 6. | Разгонка формаля-сырца в реакторе 81-4 | |||||
| 6.1 | Остаточное давление | 601602613 636 | Кгс/см2 | Не более 0,1 | 1,5 | ОБМВ-1-100 мановакуумметр показ. пруж. 1-6 кгс/см2 |
| 6.2 | Температура отгонки | 710т.151,2,251,2 | С0 | Не более 100 | 0,5 | Электронный потенциометр типа КСП-4,шкала от 0 до 150 |
| 7. | Синтез формаля-сырца по 2 способу | |||||
| 7.1 | Загрузка компонентова) формалина | л | 22360/Сф*pф | Дозировка по мерному стеклу реактора 81-4 | ||
| б) ЭХГ | м3 | 1 | -"- | |||
| в) метиловыйоранжевый индикатор | г | От 3 до 5 | 4 | Весы лабораторные квадратные ВЛК-500 г, шкала от 0 до 100 г | ||
| г) 1-ая загрузка серной кислоты | л | 14.7*СН2ОСН2О4*рН2SO4*CСН2О | Дозировка по мерному стеклу апп. 7 | |||
| 7.2а)бб) | Синтез формаля-сырца в реакторе 81-4 | |||||
| Температура | 710 | С0 | 25±5 | 0,5 | КСП-4, шкала от 0 до 1500 С | |
| продолжительность | мин. | не менее180 | Часы типа «Стрела» | |||
| 7.3 | Расслоение реакционной массы, продолжительность отстоя | мин | Не менее 240 | Часы типа «Стрела» | ||
| 7.4 | Слив нижнего слоя в апп. 111,2Давление | 803800 | кгссм2 | Не более 0,7 | 1,5 | ОБМВ-1-10мановакууметр |
| 7.5 | 2-ая загрузка серной кислоты | |||||
| а) | количество | л | 2.7/СН2SO4*рН2SO4 | По мерному стеклу апп.7 | ||
| б) | Продолжительность перемешивания | мин. | 120 | Часы типа «Стрела» | ||
| 7.6 | Расслоение реакционной массы: | |||||
| а) | температура | 710т151,2,251,222525 | С0 | 25-30 | КСП-4, шкала от 0 до 150 | |
| Б) | продолжительность отстоя | Мин. | 240 | Часы типа «Стрела» | ||
| 8 | Сбор ЭХГ сборники I903,4,При отгонке-1905-6 | 801802815816 | % | Не более 80 | УБ-ПВ, ЭКХ- 02 / С-1 кгс/см / ТСМ/ Световое табло ПК.3.2. вторичный п-р контроля, показывающий, шкала 100% | |
| 9 | Передавливание ЭХГ азотом из сборников I903,4,5,6 | 212Б | кгссм2 | Не более 0.7 | 13ДИ-30/ преобразователь давления/ пневматический пневмоклапан регулир., ПВ10111- вторичный п-р, самопишущий, регулирующи регулирующий | |
| 10 | Прием ТХП в апп. 114Уровень ТХП в 114 | 814 | % | Не более 80 | Показывающий РУБ-1, РПВ -4-2Э шкала от 0 до 100 | |
| 11 | Давление в апп. передавливания 32 для ТХП | 679 | Кгс/см2 | Не более 2.5 | 1,5 | ОБМВ-160 шкала от –1 до 4 |
| 12 | Приготовление формалевой шихты в апп. 355-7 | мин | Не более 60 | Часы типа «Стрела»Помещение КИП | ||
| 13 | Давление на линиях нагнетания на насосах 2а, 531, 36,336 36,,, 36 | 681639,620651,652 | Кгс/см2 | Не более 2,0 | 1,5 | ОБМ-160 шкала от 0 до 6 |
| 14 | Прием формаля в апп. 1612,5 | 804805 | % | Не более 80 | Показывающий РУБ-4-2Э шкала от 0 до 100% | |
Таблица 2.7.2-Аналитический контроль производства