Таблица 10 – Рецептура лака ПФ-060
| Компонент | Массовые проценты | |
| На основу | На лак | |
| Масло растительное полувысыхающее | 60 | 33 |
| Пентаэритрит технический | 14,6 | 8,0 |
| Ангидрид фталевый технический | 25,4 | 14,0 |
| Уайт-спирит | - | 27,0 |
| Ксилол | - | 18,0 |
| Итого | 100 | 100 |
Примечания:
1) Рецептура лака рассчитана на содержание нелетучих веществ 55 процентов.
2) В качестве масел растительных полувысыхающих следует использовать подсолнечное и соевое. При их использовании допускается частичная замена на льняное масло в количестве до 20 процентов.
3) Для интенсификации синтеза основы лака допускается частичная замена фталевого ангидрида на малеиновый ангидрид в количестве до 2 процентов от веса основы.
4) В качестве катализатора реакции переэтерефикации при синтезе основы лака используется сода кальцинированная в количестве 0.1 % от веса масла растительного.
5) В качестве летучей части лака, приведенной в рецептуре, могут быть использованы: уайт-спирит или нефрас (С4-129/200):сольвент нефтяной тяжелый (нефрас А-120/200) или сольвент нефтяной или ксилол в соотношении от 3:2 до 1:1.
6) Допускается эквивалентная замена ксилола нефтяного на о-ксилол нефтяной, ангидрида фталевого технического на ангидрид фталевый технический коксохимического производства.
7) При постановке лака на тип может быть введено дополнительное количество растворителей в рецептурном соотношении до массовой доли нелетучих веществ в соответствии с требованиями технических условия и стандарта предприятия.
8) Для синтеза основы лака азеотропным методом следует использовать ксилол в количестве 2-3 процента от массы сырья, загруженного на синтез основы лака. Ксилол, использованный при синтезе основы, учитывается за счет ксилола или его заменителя при постановке лака на тип.
9) Для предотвращения вспенивания при синтезе основы лака вводится жидкость ПМС-200А в виде двух процентного раствора в ксилоле.
4.2 Стадии технологического процесса
4.2.1 Подготовка сырья
Качество сырья при поступлении на завод проверяется сырьевым сектором отдела технического контроля по показателям действующих государственных и отраслевых стандартов, технических условий и стандартов предприятия.
Жидкое сырье: растительные масла, растворители, поступают в железнодорожных и автоцистернах, бочках и хранятся на складе легковоспламеняющихся жидкостей в емкостях, откуда перекачиваются с помощью насосов в цеховые емкости.
Жидкость ПМС-200А поступает в металлических бочках и хранится на складе, откуда по мере необходимости привозится с помощью погрузчика в цех.
Сыпучее сырье (пентаэритрит, фталевый и малеиновый ангидриды, сода кальцинированная) поступают в бумажных мешках или контейнерах и хранятся на складе и на крытых площадках, откуда по мере необходимости привозится с помощью погрузчика в цех.
Загрузка сырья в реакционное оборудование осуществляется следующим образом:
1) Масла (подсолнечное, соевое, льняное) с помощью шестеренчатого насоса через технологическое дозирующее устройство (весовые мерники) поз. 51-3 из цеховой емкости поз. 7 перекачиваются в реактор 11-5.
2) Жидкость ПМС-200А (отмеренная доза по рецептуре) загружается вручную через загрузочное устройство реактора.
3) Растворители загружаются через объемные счетчики типа СВШ-6 или СВШ-40 по трубопроводам со склада легковоспламеняющихся жидкостей.
4) Сыпучее сырье загружается вручную через загрузочное устройство к реакторам. Количество загружаемого сырья определяется по трафарету с периодическим контрольным взвешиванием.
4.2.2 Синтез основы лака ПФ-060 в реакторе
Лак ПФ-060 изготавливается на оборудовании согласно технологической схеме.
Синтез основы проводится в реакторах с электроиндукционным обогревом поз. 11-5.
Все реакторы оснащены следующим оборудованием: кожухотрубчатым конденсатором поз. 21-5 и разделительным сосудом поз. 31-5 (оснастка для азеотропного обезвоживания).
Реактор для изготовления основы лака стальной, плакирован хромово-никелево-молибденовой сталью, снабжен якорной мешалкой, трехзонной системой электроиндукционного обогрева, внутренним змеевиком для охлаждения водой, оснащен термопарами и мановакууметром.
В качестве инертной среды используется инертный газ. Инертный газ давлением 0,07 МПа (технологический) применяется в реакционном оборудовании в целях удаления кислорода и предотвращения образования окисной пленки, для барботирования реакционной массы; в смесителях при изготовлении лаков в целях удаления кислорода и предотвращения образования окисной пленки, а также как противопожарное средство.
Также применяется инертный газ давлением 0,4-0,6 МПа для освобождения трубопроводов и фильтров от остатков продуктов и как противопожарное средство. Контроль качества инертного газа по содержанию кислорода осуществляется постоянно на стадии получения инертного газа.
При наличии полного комплекта сырья перед его загрузкой реакторная установка должна быть приведена в полную готовность, для чего проверяются:
1) Чистота и исправность реакторной установки.
2) Исправность КиП и А, систем блокировок и регулирования.
3) Исправность систем обогрева и охлаждения, трубопроводов и кранов, а также подключения реактора к установке термической очистки газовых выбросов.
В реактор синтеза, загружается через соответствующее технологическое устройство масло растительное по рецептуре.
Включается мешалка, которая остается работающей до конца синтеза.
Перед загрузкой сырья в реактор на поверхность реакционной массы подают инертный газ, объемный расход которого должен быть 5-6 м3/час.
Подачу производят во время всего синтеза и прекращают через 10-15 минут после выгрузки основы в смеситель.
Для уменьшения пыления при загрузке сыпучего сырья, а также при отборе проб расход инертного газа снижают в 2 раза.
С помощью установки термической очистки газовых выбросов в реакторе в течение всего процесса поддерживается небольшое разрежение (0,2кПа).
Далее включается обогрев реактора.
Температура в реакторе поднимается до 120-150 и под разрежением, создаваемым установкой термической очистки газовых выбросов, грузят вручную пентаэритрит и соду кальцинированную через загрузочное устройство согласно рецептуре.
По окончании загрузки сырья температуру в реакторе поднимают до 245±5оС и проводят реакцию переэтерефикации.
Процесс переэтерефикации контролируют растворением пробы реакционной массы в этиловом спирте в соотношении 1:5 по объему при температуре 20±1оС, раствор должен быть прозрачным.
Проверку начинают при достижении 240оС и производят каждые 15 минут.
Отбор проб производят через вакуумный пробоотборник или через люк в крышке реактора. По достижении растворимости пробы переэтерефиката в этаноле в соотношении 1:5 реактор ставят на охлаждение путем отключения обогрева и подачи воды во внутренний змеевик.
Если после выдержки массы в течение двух часов растворимость переэтерефиката в этаноле в соотношении 1:5 не будет достигнута, то рекомендуется проводить проверку степени переэтерефикации сплавлением переэтерефиката с фталевым ангидридом.
Если в течение трех часов растворимость переэтерефиката в этаноле в соотношении 1:5 не будет достигнута, но будет не менее 1:1, то процесс переэтерефикации можно считать законченным.
По окончании переэтерефикации реакционную массу охлаждают до 180-200оС и грузят вручную через загрузочное устройство к реакторам под разрежением, создаваемым установкой термической очистки газовых выбросов, фталевый ангидрид.
Затем в реактор загружают через люк двух процентный раствор жидкости ПМС-200А в ксилоле для предотвращения вспенивания реакционной массы.
После загрузки фталевого и малеинового ангидридов реакционную массу охлаждают до температуры не выше 160оС.
В конденсатор подают воду. Далее реактор поз. 11-5. через конденсатор поз. 21-5. и разделительный сосуд поз. 31-5. соединяют с атмосферой.
Открывают перед гидрозатвором линию возврата ксилола в реактор (верхний слой) из разделительного сосуда. Разделительный сосуд также необходимо подготовить к работе. Для этого сосуд заполняют водой до линии разделения азеотропной смеси (нижняя отметка рабочей зоны на смотровых стеклах) и доливают ксилол до переливной трубы.
После подготовки азеотропной системы в реактор при температуре менее 160оС загружают ксилол (2-3 процента от общей загрузки сырья в реактор). Далее включается индукционный обогрев и начинают нагрев реакционной массы. Во избежание вспенивания скорость нагрева не должна превышать 60оС в час.
При 160оС начинается отгон азеотропной смеси (ксилол-вода).
На период отгона азеотропной смеси подача инертного газа в реактор прекращается и вновь возобновляется с началом охлаждения основы.
Пары азеотропной смеси поступают в конденсатор, далее, сконденсировавшись, азеотропная смесь стекает в разделительный сосуд. В разделительном сосуде азеотропная смесь расслаивается: верхний слой – ксилол, нижний – вода. Ксилол по переливной трубке возвращается в реактор, а вода через переливное устройство постепенно стекает в накопительную емкость и далее поступает на цеховые очистные сооружения.
Далее температура поднимается до 250±10оС и проводится стадия этерефикации и поликонденсации основы до достижения кислотного числа не более 20 мг КОН/г и значения вязкости 60% раствора основы в ксилоле по вискозиметру типа ВЗ-246 (с диаметром сопла 4 мм) при температуре 20±1оС равной 60-100 секунд.