Проверку вязкости и кислотного числа основы начинают после ввода фталевого ангидрида по достижению температуры 210-220оС и производят каждый час, а по достижении вязкости 60% раствора значения 55-60 секунд при температуре 20±1оС – каждые 30 минут.
Если кислотное число основы будет достигнуто не более 20 мг КОН/г, а вязкость нарастает медленно, то допускается подача инертного газа на барботаж реакционной массы через ротаметр с расходом не более 10 м3/час или подъем температуры массы в реакторе на 5оС.
При достижении требуемого кислотного числа и вязкости масса в реакторе охлаждается путем отключения обогрева и подачи воды во внутренний змеевик до температуры 180±10оС. Основу самотеком выгружают в смеситель поз. 91-3. под слой растворителей.
4.2.3 Растворение основы лака и постановка на тип в смесителе.
Смеситель поз. 91-3 изготовлен из нержавеющей стали, оснащен рубашкой для охлаждения водой и оборудован мешалкой, манометрическим термометром, обратным конденсатором поз. 81-3 и вакуумным пробоотборником.
Перед загрузкой растворителей смеситель проверяют на чистоту и исправность, герметизируют и открывают инертный газ для заполнения им объема смесителя.
После этого в смеситель со склада легковоспламеняющихся жидкостей закачивают через счетчики растворители в количестве 80% от указанного в рецептуре, при этом ксилол, использованный при синтезе основы, следует учитывать за счет ксилола в рецептуре лака или другого растворителя, заменяющего ксилол.
Далее включают мешалку в смесителе, подают воду на охлаждение в рубашку смесителя и в конденсатор. Открывают клапан и кран на выгрузочной линии из реактора в смеситель и основу из реактора самотеком сливают в смеситель.
Во избежание образования взрывоопасных смесей паров растворителей с воздухом слив основы производят при подаче инертного газа, как в реактор, так и в смеситель. Объемный расход 5-10 м3/час. Подачу инертного газа в смеситель прекращают после выкачки из него готового лака в лаковыпускное отделение.
Температура массы в смесителе не должна превышать температуры кипения используемых растворителей.
Основу смешивают с растворителем до получения однородного раствора – не менее двух часов.
Постановка на тип производится в смесителе по показателям лака – массовая доля нелетучих веществ и вязкость. После каждой добавки перемешивание не менее 1 часа.
Лак из смесителя проверяют на соответствие требованиям ТУ 6-10-612-76 или СТП 6-1-80-97 по показателям: вязкость, массовая доля нелетучих веществ, кислотное число и цвет.
В случае необходимости допускается постановка на тип путем смешения различных партий лака.
4.2.4 Очистка лака и транспортировка его в цех-потребитель или на склад
Лак ПФ-060 из смесителя перекачивается в один из отстойных баков поз. 131-8 (светлый лак – с цветом не темнее 60 мг I2/100 см3 и темный лак - с цветом темнее 60 мг I2/100 см3 закачиваются в разные емкости), откуда после вызревания он перекачивается в напорные баки поз. 111-4. Из напорных баков лак самотеком подается на очистку через центрифуги поз. 161-2 и мешочные фильтры поз. 181-2 фирмы «HAYWARD». После фильтрования лак перекачивается в сливные баки поз. 121-2.
Очищенный лак из сливных баков проверяется на соответствие техническим условиям или стандарту предприятия по всем показателям, указанным в таблице 1.
Лак, полностью соответствующий требованиям технических условий или стандарту предприятия, закачивают в подземные емкости склада лаков или заливают в автоцистерны, или же по трубопроводам передают в цех-потребитель.
Примечания:
1) При затягивании переэтерефикации по усмотрению мастера смены производят дополнительную проверку степени переэтерефикации методом сплавления переэтерефиката со фталевым ангидридом. Для этого в фарфоровый стакан берут 10 весовых частей переэтерефиката, добавляют 2,4 весовых части фталевого ангидрида и смесь нагревают на электрической плитке до температуры выше 200оС и при этой температуре выдерживают до постоянной массы. Сплав наливают на стекло. Налив должен быть однородным и прозрачным, допускается легкая опалесценция.
2) В случае если основа лака готова, а смеситель занят, то производят охлаждение основы до 140оС и загружают ксилол в количестве 347 л (300 кг). Это количество учитывается при закачке растворителей в смеситель перед приемкой основы из реактора.
3) При изготовлении лака на реакторах синтеза значение задатчика температуры массы (низ) устанавливается согласно температурному режиму процесса изготовления основы лака по регламенту.
Значение задатчика регулирования температуры стенки реактора (низ) устанавливается выше, чем значение задатчика регулирования температуры массы (низ):
на 25-30оС – стадия подъема температуры реакционной массы
на 15-20оС – стадия выдержки реакционной массы
Значение задатчика сигнализации температуры массы (верх) устанавливается на 10оС выше температурного режима процесса изготовления основы лака по регламенту.
4) Реактор и смеситель периодически замывают в зависимости от степени их загрязнения и при переходе на изготовление лака другой марки.
Замывка может проводиться ксилолом при температуре 50-60оС. Растворитель после замывки может быть использован при изготовлении лаков ПФ-053 и ПФ-060.
При необходимости проводят замывку 2-5 процентным раствором щелочи в количестве 4 м3 (на реактор) при температуре 90-95ºС и работающей мешалке в течение 3 часов. Замывка сливается в смеситель.
После этого реактор промывается водой (V=4м3) при 90-95оС в течение 3 часов, промывка сливается в смеситель.
Смеситель замывается при работающей мешалке щелочной водой, поступившей из реактора при 90-95оС в течение 3 часов. Замывка направляется в цеховые очистные сооружения для щелочных стоков.
Реактор ополаскивают 2 раза холодной водой по 4 м3, промывки сливаются в смеситель для его замывки и охлаждения. Из смесителя вода также отправляется в щелочную канализацию и далее на очистные сооружения.
5) Критические значения параметров:
а) Стадия переэтерефикации – температура не выше 250оС, полиэтерефикации температура не выше 265оС.
б) Уровень заполнения емкостного оборудования 100%.
4.3 Контроль производства и управление технологическим процессом
Процесс производства полуфабрикатного лака ПФ-060 Связан с использованием токсичных, пожаро-, взрывоопасных веществ. Значительную опасность представляет собой возможность розлива токсичных, пожаро-, взрывоопасных веществ, поступающих в емкостные аппараты в результате их перелива. Автоматический контроль предельных значений технологических параметров, сигнализация, защита и регулирование обеспечивают надежную и безопасную эксплуатацию участка синтеза лака ПФ-060. Автоматизация технологического процесса производства лака ПФ-060 позволяет предупредить перегрев реакционной массы, утечку сырья, разрыв трубопроводов и аппаратов при превышении давления, образование взрывоопасных концентраций.
Таблица 11 – Контроль производства и управление технологическим процессом
| Наименование стадий процесса | Контролируемый параметр | Частота и способ контроля | Нормы и технические показатели | Метод испытания и средства контроля |
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 1) Подготовка сырья | Качество сырья на соответствие государственным, отраслевым стандартам, стандартам предприятиям и техническим условиям | Каждая партия при поступлении на предприятие | Нормы и показатели, действующей на сырье научной и технической документации | Согласно методик государственных, отраслевых стандартов, стандартов предприятия и технических условий |
| Перед загрузкой | Внешний вид сырья и упаковки, гарантийные сроки и условия хранения в соответствии с научной и технической документацией | |||
| При отклонении по внешнему виду проводится перепроверка по основным показателям научной и технической документации | Нормы и показатели, действующей на сырье научной и технической документации | |||
| 2) Подготовка оборудо-вания, коммуникаций и КИПиА | Чистота и исправность | Перед началом процесса | Должно быть чистым и исправным | Визуально |
| 3) Загрузка сырья в реактор 11-5 и в смеситель 91-3 | Масса каждого вида сырья | При загрузке каждого вида сырья | Согласно загрузочной рецептуре | Масло подсолнечное дозируется через весовой мерник 51-3 |
| Пентаэритрит, фталевый ангидрид дозируются по маркировке на таре с периодическим контрольным взвешиванием на весах |
Продолжение таблицы 13
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| Растворители (ксилол и уайт-спирит) дозируются по объемному счетчику | ||||
| Объемный расход инертного газа | Перед загрузкой сырья в реактор и до окончания синтеза (за исключением стадии поликонденсации при азеотропном методе синтеза), при загрузке сырья | 5-6 м3/час | Ротаметр | |
| Перед загрузкой сырья в смеситель и до окончания постановки лака на тип | 5-10 м3/час | Ротаметр | ||
| 4) Синтез основы лака в реакторе 11-5 | Температура реакционной массы | При загрузке подсолнечного масла и кальцинированной соды | Не выше 100 оС | По месту – индикатор температуры, в операторной – регулятор-регистратор температуры (диапазон измерения 0-400 оС) |
| При загрузке пентаэритрита | 120-150 оС | |||
| Переэтерефикация | 245±5 оС | |||
| При загрузке фталевого ангидрида и раствора жидкости ПМС-200А | 180-200 оС | |||
| При загрузке ксилола для работы азеотропным методом | Не выше 160 оС | |||
| Поликонденсация | 250±10 оС | |||
| При выгрузке основы лака из реактора в смеситель 91-3 | 180±10 оС | |||
| Проверяют периодически при синтезе с фиксацией в |
Продолжение таблицы 13